正磷酸盐含量的测定

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1、正磷酸盐含量的测定3.1正磷酸盐含量的测定的原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。反应式：消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵：PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·

2、4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分）3.2试剂和材料3.2.1硫酸：（1+1）溶液3.2.2磷酸二氢钾：分析纯3.2.3甲酸：分析纯3.2.4乙二胺四乙酸二钠：分析纯3.2.5抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g），称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。（有效期一个月）3.2.6钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g），称取1g酒石酸锑钾

3、（KSbOC4H4O6·1/2H2O）（精确至0.01g），溶于400mL去离子水中，加入460mL（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。（有效期两个月）3.2.7磷标准溶液（1ml含有0.5mgPO43-):称取0.7165g已在100～105℃干燥恒重过的磷酸氢二钾(精确至0.0002g)溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。3.2.8磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO43-):取20.00mL磷标准溶液(3.2.7)于500mL比色管中，用高纯水

4、稀释至刻度，摇匀，备用。3.3仪器、设备3.3.1UV1700分光光度计3.3.2比色管：50mL3.3.3比色皿：1cm3.3.4三角瓶：125mL3.3.5电炉3.4分析步骤3.4.1绘制工作曲线（1）取6只50mL比色管，分别加入磷标准操作溶液（3.2.8）0.00mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，9.00mL（2）显色：向各管中加入25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液（3.2.5），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。（3）测定：使用光程为1cm比色皿，于710nm波

5、长处，以试剂空白溶液为参比，测定吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。3.4.4样品的制备取约250mL样品经滤纸过滤后存于烧杯中制成样品3.4.5正磷含量的测定（1）从试样（3.4.4）中取10.00mL实验溶液于500mL比色管中（2）显色：加入2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液（3.2.5），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。（3）测定：使用光程为1cm比色皿，于710nm波长处，以不加实验溶液的空白调零测吸光度，从工作曲线上查得与吸光度对应的PO43-的量（ug)。3.5结果计算正磷

6、酸盐的浓度X2以PO43-计，数值以（mg/L)表示，按式（2）计算：Χ2=ｍ2/V2....................(2)式中：ｍ2----从工作曲线上查得与吸光度对应的PO43-量的数值,单位为微克（ug)V2-------取样体积的数值，单位为（mL)。取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果差值不大于0.30mg/L。