新火腿肠中磷酸盐含量的测定(修改)

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1、嘉应学院火腿中磷酸盐含量的测定肉制品中磷酸盐含量的测定内容摘要火腿肠中均含有不同量的三聚磷酸钠，但如果人体过多地摄入磷酸盐会降低钙的吸收，从而导致机体钙磷失衡，引起一系列的疾病，用磷－钼分光光度法测定火腿肠中磷酸盐的含量，并对火腿肠的灰化条件进行探究，实验结果表明火腿肠在马弗炉中灰化3小时后添加适量的浓硝酸使之充分湿润再灰化1小时的条件下，灰化效果最好。测定的火腿肠中磷酸盐均符合国家标准（GB2760－2011）(≤8g/kg)。关键词火腿肠磷酸盐磷－钼分光光度法1前言肉制品中均含有不同量的三聚磷酸钠，在肉制品中添加磷酸盐可以增

2、加其的持水性和切片形成性，并可以起到防止肉制品中脂肪的哈败的作用。但如果人体过多地摄入磷酸盐会降低钙的吸收，从而导致机体钙磷失衡，引起一系列的疾病，例如国家对火腿肠中磷酸盐的添加做了明确的限度要求（≤8.0g/kg）。本次实验采用火腿肠作为测定原料，准确测定火腿肠中磷含量不仅能保证产品出厂的质量，而且对食品安全有着重要的意义。目前测定磷酸盐含量的方法有国标法、分光光度法、氨基酸法、容量法等。采用磷－钼分光光度法能够较为精确地测定出火腿肠中磷酸盐的含量。2实验部分2.1实验原理2.1.1磷酸盐含量测定原理样品中的磷酸盐与酸性钼酸作

3、用，在酸性条件下，用硫酸将水样中各种形式的磷转化为正磷酸盐，然后与钼酸，生成淡黄色的磷钼酸盐，经还原后呈现蓝色，俗称钼蓝。蓝色的深浅与磷酸盐的含量成正比。［3］嘉应学院火腿中磷酸盐含量的测定2.1.2吸光光度计的原理分光光度测定法是基于物质分子对光的选择性吸收而建立的分析方法[6]；所依据的是液相反应中颜色与浓度之间由Beer-Lamgber定律（E=hv=hc/λ）所确定的关系。2.2实验仪器和药品仪器名称规格厂家可见光分光光度计721型上海舜宇恒平科学仪器有限公司电子天平　　分析天平　上海恒平科学仪器有限公司马弗炉　中国·沈

4、阳节能电炉厂磷酸二氢钾（KHPO）、钼酸铵((NH)MoO)、浓硫酸、（1+1）HCl、浓硝酸、抗坏血酸（C6H8O6）、双汇福享来蒸煮淀粉肉肠（产地：河南省漠河市55g）、力诚麻辣肠（产地：福建省晋江市48g）2.3溶液的配制2.3.175％硫酸：量取75mL浓硫酸缓慢溶入到蒸馏水中（一边加入一边用玻璃棒不断地搅拌），最后稀释到100mL.2.3.2500mL钼酸盐溶液：称取25.00g钼酸铵溶于300mL蒸馏水中，再加入100mL75%硫酸溶液，镕蒸馏水稀释到500mL。2.3.310ug/mL磷标准溶液：称取0.7165g

5、磷酸二氢钾溶于蒸馏水中，转入500mL容量瓶中，定容;移取10mL以上溶液于500mL容量瓶中，定容。2.3.410%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸溶于100mL水中。2.4标准曲线的绘制2.4.1实验步骤依次吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00mL10ug/mL磷标准溶液于25mL容量瓶中，再向每个容量瓶中依次加入2.0mL钼酸铵溶液，1mL20%亚硫酸钠溶液，1mL10%抗坏血酸，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。静置20min后，以零管溶液为空白，在分光光度计于最大吸收波

6、长710nm处比色，测定各浓度溶液的吸光度，并绘制标准曲线。［4］2.5火腿肠灰化的探究嘉应学院火腿中磷酸盐含量的测定2.5.1炭化分别准确称取10g双汇福享来蒸煮淀粉肉肠3份于瓷坩埚中分别标记为1、2、3号，同时用电炉进行碳化直至没有白烟冒出为止（碳化过程中要不时翻动，以确保样品不会因局部受热过多而碳化不均）。2.5.2灰化探究2.5.2.1灰化处理1号加入适量的浓硝酸使之充分湿润，1、2、3号同时放进550℃的马弗炉中灰化3小时后取出2号加入适量的浓硝酸使之充分湿润，3号始终不加浓硝酸，重新放回马弗炉中灰化1小时，关闭马弗炉

7、电源，20min后打开马弗炉，取出坩埚于石棉网上。2.5.2.2吸光度的测定冷却至室温后分别加入10mL（1+1）盐酸和两滴浓硝酸，蒸干，再加入2mL（1+1）盐酸，用蒸馏水分数次将坩埚内残渣完全洗入100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线，摇匀，静置，过滤(如无沉淀则不需过滤)；从此溶液中移取1mL到25mL容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，静置；再从此溶液中移取1mL到25mL容量瓶中，摇匀，静置，此溶液为样品液分别标上标签为双汇1、双汇2、双汇3。分别移取1mL样品液于25mL容量瓶中，依次加入2mL钼酸、1mL抗坏血酸，用蒸

8、馏水定容至刻度，摇匀，静置15min后测定吸光度（A）。2.5.3探究结果双汇1、双汇2、双汇3经灰化后分别呈灰白色、白色、黑色，经多次测定，吸光度测定结果如表1：表1实验次数123双汇10.058　0.056　0.057　双汇20.0600.0610.060双