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1、磷酸二氢钠--磷酸氢二钠混合物各组份含量测定姓名：樊超专业：化学基地班单位:武汉大学 化学与分子科学学院 日期 2012.3.8一．实验目的 本次实验在于培养学生查阅有关部门书刊的能力;能够运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计;能够在教师的指导下对各种混合酸碱体系的组成含量进行分析,培养一种分析问题,解决问题的能力,以提高素质.二．实验基本原理 1 .H3PO4 → H+ +H2PO4- Ka1 = 7.5X10-3 H2PO4-→ H+ + HPO42-
2、 Ka2= 6.3x10-8 HPO42- → H++ PO43- Ka3 = 4.4X10-13 准确滴定的条件:Ka·c≥10-8,所以, 磷酸二氢钠--磷酸氢二钠中的各组份不能够准确分步滴定. 2. H2PO4-+OH-→ HPO42- 以百里酚酞做指示剂,用标准NaOH溶液进行准确滴定,滴定终点溶液颜色变化为:无色→淡蓝色(半分钟内不褪色,pH=9.0) 3.HPO42-+H+→ H2PO4- 以甲基橙为指示剂，用标准HCl溶液进行准确标定，滴定终点溶液颜色
3、变化为：黄色 → 橙色 （滴定终点 pH=4.0)三．实验步骤及数据处理1.标准NaOH溶液的配制急标定 用烧杯在天平上称取约2g固体NaOH,加入新鲜或煮沸除去CO2的蒸馏水,溶解完后转去带有橡皮塞的试剂瓶中,家水稀释至500ml,充分摇匀.在称量瓶中以差减法称取邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)3份,每份0.4~0.6g,分别倒入250ml锥形瓶中,加入40~50ml蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入2~3滴酚酞指示剂,用标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点,计算NaOH溶液的浓度和平均浓
4、度.2.标准HCl溶液的配制及标定 用量杯取原装的浓盐酸4.5ml(12mol·L-1),倒入试剂瓶中,加水稀释至500ml,充分摇匀称(配制过程应在通风橱中操作). 用称量准确称取0.15~0.20g无水Na2CO3份,分别倒入250ml锥形瓶中.称量样品时称量瓶一定要带盖,以免吸湿. 然后加入20~30ml水使之充分溶解,再加1~~2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点.分别计算出每次的HCl溶液浓度并计算平均浓度.3.混合溶液中各组份的含量测定A.用25ml的移液
5、管平行移取3组混合溶液于3个250ml的锥形瓶中,然后分别向锥形瓶中加入5~6滴百里酚酞指示剂,用标准NaOH溶液进行准确滴定,滴定终点时溶液颜色变化为:无色→淡蓝色(半分钟内不褪色),记下三次滴定中的标准NaOH溶液的用量B.分别向锥形瓶中加入1~2滴甲基橙指示剂,用标准HCl溶液进行准确标定，滴定终点时,溶液颜色变化为：黄色 → 橙色（滴定终点 pH=4.0).记录下三次滴定中标准HCl溶液的用量 ①0.1M氢氧化钠溶液的配制及标定123MKHPg0.42260.50580.4066VN
6、aOHmL21.4225.6120.57CNaOHmol·L-10.096710.096810.09690NaOHmol·L-10.09680相对偏差d/%-0.090.010.10相对平均偏差dr/%0.07 ②0.1M盐酸的配制及标定123M无水碳酸钠g0.22960.19610.2095VHClmL36.2530.8832.90CHClmol·L-10.11950.11980.1201HClmol·L-10.1198相对偏差d/%-0.2000.20相对平均偏差dr/%0.13③磷酸混合盐中H2PO4
7、-含量测定123V样液mL25.00VNaOHmL25.5125.4225.40NaH2PO4含量g·L-111.8511.8111.80平均NaH2PO4含量g·L-111.82相对偏差d/%0.200.08-0.16相对平均偏差dr/%0.15④磷酸混合盐中HPO42-含量测定123V样液mL25.00VHClmL20.5020.5220.48Na2HPO4含量g·L-113.9513.9613.94平均Na2HPO4含量g·L-113.95相对偏差d/%00.07-0.07相对平均偏差dr/%0.04
8、四．结果与讨论混合物中磷酸一氢钠平均含量为13.95g·L-1，磷酸二氢钠的平均含量为11.82g·L-1。缓冲溶液在滴定时到达终点后，颜色变化没有强酸强碱那么快，在用甲基橙的时候，从黄色转为橙色后，再多滴几滴也不会变成红色，然而终点在变色时已经达到，做实验时一开始没有注意到这一点，导致盐酸标定和滴定混合盐溶液时产生了较大误差。同时甲基橙的用量也要控制，往往多加了的组，稀释后能从黄色变成能明显观察到的橙色。另一方
