叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究.pdf

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1、第4o卷第7期应用化工Vo1．40No．72011年7月App~edChemicalIndustryJu1．2011叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究贾林，王景荣，高福磊，兰英，刘卫孝(西安近代化学研究所，陕西西安710065)摘要：叠氮含能化合物废水用碱中和后，采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物DIANP、二甲亚砜(DMSO)、NaN3的含量。HPLC测定条件：YWGC18柱(150mm×4．6mm，10m)，以甲醇和水作为流动相，梯度洗脱，流速1mL／min，检测波长230nm。分光光度法测定条

2、件：显色剂为FeCI3，pH2-3时显色，检测波长460am。结果表明，DIANP回收率为97．8％一100．9％，RSD=1．2％(，l=5)，检出限为1．5m#L，标准曲线的线性回归系数r=0．9977，线性范围为l7—859mg／L；DMSO回收率98．2％一101．9％，RSD=1．5％(，l=5)；NaN，回收率98．9％100．5％，RSD=0．6％(=5)，检出限为1．5ms／L，标准曲线的线性回归系数，=o．9991，线性范围为5．7～57．0ms／L，表观摩尔吸光系数901L／(mol·cm)。该方法已经应用于

3、实际生产线废水的检测和治理，效果良好。关键词：叠氮化合物；废水；高效液相色谱；分光光度计中圈分类号：0657文献标识码：A文章编号：1671—3206(2011)o7—1282—04DeterminationofthecomponentsinenergeticazidwastewaterJIALin，WANGJing—rong，GAOFu—lei，Ⅳ，LIUWei-xiao(Xi’anModemChemistryResearchInstitute，Xi’an710065，China)Abstract：Themethodforde

4、terminingthecomponentsinaenergeticazidwastewaterwasestablished．DIANPwasdeterminatedbyHPLCwithUVdetection．TheHPLCseparationwasperformedonaYWGC18column(150mm×4．6mm，10m)withmetllanolandwaterasthemobilephaseataflowrateof1．0mL／min．Thedetectionwavelengthwere230nlT1．Thespec

5、trophotometerconditionswerea8followsIFeCl3solution，pH2—3，thedetectionwavelengthwere460n／n．TherecoveryofDIANPwas97．8％一100．9％tlIaRSDof1．2％(n=5)，thelimitsofdetectionwas1．5mg／L，thelinearrangewas17—859msZL．TherecoveryofDMSOwas98．2％一101．9％withaRSDof1．5％(rt=5)．Therecoveryof

6、NaN

7、was98．9％～100．5％withaRSDof0．6％(rL=5)，thelimitsofdetectionwas1．5mg／L，thelin—earrangewas5．7—57．0mg／L。theapparentabsorptivitywas901I1(mol·cm)at460nm．Themethodwasappliedtoactualsamples．Keywords：azid；wastewater；HPLC；spectrophotometer随着火炸药技术的发展，火炸药材料制造过程(以N，一计)为3．0mg／L【

8、1。有机叠氮化物在室温废弃物对环境和人类的危害性评价也作为评价产品较稳定，但见光、受热和震撞可分解释出叠氮氢的重要指标之一。叠氮含能化合物由于合成的共同(HN，)u¨，虽排放标准未作说明，可类推最高允许点，所以它们的生产废水中通常都有NaN。、溶剂日均排放浓度也为(以N，一计)3．0mg／L。NaN。、有DMSO或DMF¨刮以及叠氮含能化合物。机叠氮化物感度极高，致使该类废水都存在安全隐NaN，有剧毒，和氰化物相似，如吸人、口服或经患。基于以上两点，需要准确测定NaN。、有机叠氮皮肤吸收，可引起中毒死亡。2003年7月1日起建化

9、物含量。本文以叠氮含能化合物中应用最广泛的设的生产企业及项目，NaN。最高允许日均排放浓度DIANP的生产废水为主要对象进行废水中组分含收稿日期：2011-06-02修改稿日期：2011-06-11基金项目：“国防科技工业基础产品创新计划”项目作者简介：贾林(1