钢中锰含量的测定.ppt

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1、钢中锰含量的测定1．实验目的(1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法；(2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用；(3)练习作图法处理实验数据。钢中锰含量的测定2．实验原理将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。Fe+6HN03=Fe(N03)3+3NO2十+3H20Mn+4HN03=Mn(N03)2+2N02十+2H20Fe3++2H3PO4=H3[Fe(P04)2]+3H+Ag+2Mn2++5S2O82-+8H20=2MnO4-+10SO42-+16H+所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长

2、530nm处测定其吸光度。钢中锰含量的测定将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量，钢中锰含量的测定3．仪器与试剂仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1)1％AgN03，KMn04标准溶液(含Mn1mg·mL-1)，(NH4

3、)2S2O8(15％)，钢样。钢中锰含量的测定4．实验内容(1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。表5—4系列标准KMn04溶液的配制编号标准KMn04稀液体积／mL混合酸体积／mL15％(NH4)2S2O8液体积／mL1％AgN03体积／mL空白试样101710322．00171033

4、4．001710346．001710358．0017103610．0017103钢中锰含量的测定(2)钢样的处理及钢样溶液的配制：用分析天平准确称量一份钢样(60～80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N02气体不再产生时，加入10mL(NH4)2S2O8和3mLAgN03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀。钢中锰含量的测定(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使

5、用0．5cm比色皿装待测液，以空白试样为参比液，分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。钢中锰含量的测定5．数据处理以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横坐标，在坐标纸上作出标准系列溶液的A-c关系工作曲线。由钢样溶液的吸光度在工作曲线上查出其相应的浓度，计算钢样中锰的含量。钢中锰含量的测定6．思考题(1)在本实验中，分光光度计的波长为何要调在530nm处?(2)使用移液管、容量瓶配制溶液的操作中，应注意哪些方面?(3)如何根据钢样溶液中MnO4-的浓度计算钢样中锰的含量?