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时间:2019-09-12
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1、土壤中锰铬离子含量的测定一试验部分1.1试剂与仪器铬标准溶液:称取0.2827g重铬酸钾溶于100ml水中,并以此溶液稀释至10ug/ml。锰标准溶液:称取0.3073g锰酸钾溶于水中,转入100ml容量瓶。硫酸-磷酸混合液配成5%。二苯碳酰二肼,高锰酸钾,叠氮化钠,高碘酸钾。所用试剂均为分析纯。752型分光光度计。1.2铬的测定方法1.21标准曲线绘制分别准确吸取铬标准液0.00、0.15、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50mL于15mL比色管中,加入1.5ml硫酸—磷酸混合液,用水稀释至标线,摇匀,分别加入0.6mL二苯碳
2、酰二肼溶液摇匀,10min后用3cm比色管于波长540nm处测定吸光率,以铬含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。1.22样品分析1.消化准确称取0.5g土壤于100mL烧杯中,加少许水湿润,加入适当等量的浓硫酸.浓磷酸,盖上表面皿,放在电炉上加热至冒白烟,直至消化液呈灰色,取下让其冷却,滴加浓硝酸,再置于电炉上加热至冒白烟,土壤变白。2.沉淀分离将消化液残渣一同移入10mL离心管,离心后将上层清夜移入100mL容量瓶中,用水冲洗离心管壁,将其再次离心,将上层清夜移入100mL容量瓶中,稀释至标线。3.氧化还原准确吸取10mL上述(2)
3、中容量瓶里的溶液于50mL烧杯中,滴加5%高锰酸钾溶液至微紫,置于水浴上煮沸,(若煮沸过程中紫色褪去,应再加高锰酸钾至紫色不再褪去)此时加入叠氮化钠,恰加至紫色褪去,将其置于冷水中迅速冷却。4.比色将上述(3)中溶液转移到15mL比色管中,以下操作方法同标准曲线。1.3锰的测定方法1.31标准曲线绘制分别吸取锰标准液0.00、0.15、0.30、0.45、0.60、0.75、0.90mL于15ml比色管中,用水稀释至标线,然后进行显色测定操作步骤。以锰含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。1.32样品分析1.消化准确称取0.5g土壤于1
4、00mL烧杯中,加少许水湿润,加入HNO3-HCIO4混合酸,盖上表面皿,放在电炉上加热至冒白烟,再加入少量HCIO4,冷却。2.沉淀分离将消化液残渣一同移入10mL离心管,离心后将上层清夜移入100mL容量瓶中,用水冲洗离心管壁,将其再次离心,将上层清夜移入100mL容量瓶中,稀释至标线。3.氧化取10ml上述(2)中溶液,加入过量KIO4,充分反应,使其显色完全,待用。4.比色将上述(3)中溶液转移到15mL比色管中,以下操作方法同标准曲线。二、结果与讨论铬离子含量的测定浓度(ppm)吸光度均值0.10.0890.0880.0830.0
5、870.20.2610.2700.2690.2670.40.4190.4250.4360.4270.60.5060.5080.5150.5100.80.5190.5200.5140.5181.00.6530.6480.6540.652锰离子含量的测定浓度(ppm)吸光度均值100.1170.1150.1080.113200.1590.1620.1650.162300.2750.2780.2830.279400.3830.3800.3760.380450.4520.4580.4560.455500.4730.4730.4760.474600.
6、5870.5980.6090.598待测样品吸光度均值函数浓度锰0.2530.2570.2510.254Y=0.00986X-0.0066826.44铬0.2450.2530.2490.249Y=0.6137X+0.079360.28由此可以推算出,土壤中锰的含量=(26.44×150)/0.5=7.932mg/g,铬的含量=(0.28×150)/0.5=84ug/g[1]吴冀华.酶促茶油酯交换制类可可脂的研究[D].郑州:郑州粮食学院,1995.[2]ShimadaY,SugiharaA,MaruyamaK.ProductionofStr
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