混合物中铬铬、锰含量的同时测定.ppt

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1、实验十一混合物中铬、锰含量的同时测定实验原理在多组分体系中，如果各种吸光物质之间不相互作用，这时体系的总吸光度等于各组分吸光度之和，即吸光度具有加和性的特点。图2-2-3是在H2SO4溶液中Cr2O72-和MnO4-的吸收曲线，它们有部分重叠，说明在进行分光光度法测定时，两组分相互干扰。根据吸光度的加和性原理，可以通过解联立方程组分别求出各未知组分解此联立方程组，即可得本实验以AgNO3为催化剂，在H2SO4介质中，加入过量(NH4)2S2O4氧化剂，将混合液中的Cr3+和Mn2+氧化成Cr2O72-和MnO4-，然后在两者的处（理论值分别为440nm和545nm）测

2、定混合液的总吸光度A440Cr+Mn和A545Cr+Mn。式中、、、和分别为Cr2O72-和MnO4-在440nm和545nm的吸收系数(其单位为L﹒g-1﹒cm-1)，可分别用已知浓度的纯Cr2O72-和MnO4-溶液在440nm和545nm处测量其A值计算而得。仪器与试剂仪器UV-1000型紫外可见分光光度计试剂（1）1.0mg.mL-1铬标准溶液（2）1.0mg.mL-1（3）H2SO4-H3PO4混合酸（4）0.5mol·L-1AgNO3溶液（5）150g·L-1(NH4)2S2O4溶液（用时现配）。实验步骤1．测绘Cr2O7和MnO4-溶液的吸收曲线在两只1

3、00mL容量瓶中，分别加入5.00mLCr（VI）标准溶液和1.00mLMn标准溶液，然后各加入30mL水、10mLH2SO4-H3PO4混酸、2mL150g·L-1(NH4)2S2O4、10滴0.5mL150g·L-1AgNO3溶液，沸水浴中加热，保持微沸3～5min。待溶液颜色稳定后，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。再用1cm吸收池（事先挑选两个光学性质一致的吸收池），以蒸馏水为参比，在360～760nm范围内，自动扫描，分别绘制Cr2O72-和MnO4-的吸收曲线，确定各自的最大吸收波长。2．Cr3+和Mn2+含量的同时测定在1只100mL容量瓶中，加入1.00mL

4、试样溶液，然后依次加入30mL水、10mLH2SO4-H3PO4混酸、2mL150g·L-1(NH4)2S2O4溶液和10滴0.50mol·L-1AgNO3溶液，沸水浴中保持微沸5min以上，待溶液颜色稳定后，冷却，稀释至刻度，摇匀。用1cm吸收池，以蒸馏水为空白，分别在Cr2O72-和MnO4-的处测定混合液的总吸光度。3．结果处理分别从Cr2O72-和MnO4-吸收曲线上查出波长440nm和545nm处（两者的理论值）的、,和值，根椐Cr（VI）、Mn2+标准溶液的浓度(CCr=0.05mg﹒mL-1，CMn=0.01mg﹒mL-1）,由关系式，计算出、、和值。将

5、各值和混合液的、值代入式（2-2-1）和（2-2-2），即可求出显色液中Cr3+、Mn2+的浓度，以CCr′和CMn′表示。则原试液中CCr=100CCr′，CMn=100CMn′（因试液在100mL容量瓶中被稀释）。注意：1.过量的过硫酸铵需加热除去，否则其分解过程在显色液中产生的小气泡将使测量的吸光度值偏高。因此该氧化剂不可过量太多，以免难以除尽。2.本实验只需在H2SO4溶液中显色即可。如欲测定钢铁中微量的铬和锰才需要加入H2SO4-H3PO4混酸。原因是HPO42-可以与Fe3+形成无色的络合物，从而消除Fe3+的干扰（其黄色干扰对Cr2O72-的测定）。思考

6、题1．本实验中显色液需要加热的两个原因是什么？2．根椐吸收曲线，本实验可以选择测定波长为420nm和500nm吗？为什么？