三氧化二铬含量的测定.ppt

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1、三氧化二铬含量的测定一、概述二、测定原理将革试样灰化，得到难溶于水的铬氧化物，然后用氯酸钾在融熔状态下，将三价铬氧化成溶于水和酸的铬酸盐，过量的氯酸钾在高温下分解，再用碘量法测定六价铬的含量。革样炭化电炉650℃Cr2O3KCLO3灰化Cr6+碘量法测定反应方程式1.高温熔融氧化和过量氯酸钾的分解Cr203＋5KC103→2K2Cr04＋KCl＋502↑＋2Cl2↑2KC103→2KCl＋302↑2.溶液酸化2K2Cr04＋2HC1→K2Cr2O7＋2KCl＋H2O反应方程式3.加碘化钾K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→2CrCl3＋3I2＋8KCl＋7H204.滴定2N

2、a2S2O3＋I2→2NaI＋Na2S4O6三、试剂1.氯酸钾（化学纯）:研成粉末，80℃下烘4h2.1:1盐酸溶液3.碘化钾:10％的溶液或固体碘化钾4.0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液6.1%淀粉指示剂四、分析步骤坩埚+1.5g革试样炭化、灰化氧化、转移氧化、滴定电炉无烟650℃4hr冷却KC103覆盖或拌匀，室温650℃10分钟取出、稍冷洗涤转移四、分析步骤碘量瓶+1:1盐酸溶液，溶液由黄变橙，再加10ml1:1盐酸溶液，+2gKI，暗处放置5分钟，用Na2S2O3滴定到稻草色，加1ml淀粉，继续用Na2S2O3滴定到蓝色消失变为翠绿色。五、计算Cr2O3（％）=

3、C×VW样6×152×1000×100平行1-平行2W样×100≤0.1％六、注意及讨论1.氯酸钾易燃、易爆，革样灰化完全。2.氧化时可加等摩尔的Na2CO3助熔。3.升温时注意防止KC103分解及溅出试样。4.洗涤转移时须仔细，干净勿损失。pH值的测定一、概述革的pH值：革试样浸出液的pH稀释差：l0倍稀释浸出液的pH值与革试样浸出液的pH值之差植鞣革：3.5～5.5铬鞣革：4.5～5.5如何判断革中酸的种类？PH=3.5～4ΔPH>0.7无机酸为主ΔPH≤0.7有机酸为主二、仪器、试剂1.pH计(0～l4pH，准确至0.05pH值)2.振荡器：震荡频率：50±10次/m

4、in3.缓冲剂：PH低>PHX>PH高三、测定1.制备革样浸取液碘量瓶+5g革试样+20℃水l00ml，振荡6h，倾取或过滤浸取液。2.pH值测定用标准缓冲溶液标定pH计，测定浸取液的pH值。三、测定3.稀释差的测定吸取l0ml浸取液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，取20ml测定PH。并计算ΔPH