果蔬中柠檬烯gc法和gc-ms法测定条件优化研究

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1、第29卷第1期青岛大学学报(工程技术版)Vo1．29No．12014年3月JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY(E&T)Mar．2014文章编号：1006—9798(2014)01—010】一04；DOI：10．133061．1006—9798．2014．01．021果蔬中柠檬烯GC法和GC—MS法测定条件优化研究王晓滨，张辉珍，高华，杨洁，隋秀娴。(1．青岛大学医学院，山东青岛266021；2．青岛市产品质量监督检验所，山东青岛266061)摘要：针对目前果蔬中柠檬烯的快速准确检测所面临的难题，本文采用DB一1色谱柱分离及F

2、ID检测方法，对1o种水果和5种蔬菜中的柠檬烯进行定性和定量测定，并对提取柠檬烯的前处理条件及色谱和质谱条件进行优化，同时对2种方法的线性、回收率、精密度和灵敏度进行实验验证，实验结果表明，2种方法均有良好的线性关系(r>0．99)，GC法的定量限为0．5mg／kg，加标回收率为90．6～95．9，相对标准偏差为2．13。GC—MS法的定量限为0．2mg／kg，加标回收率为89．1～98．5，相对标准偏差为3．24。2种方法操作简便，回收率较高，精密度良好，且这2种方法的测定结果无显著性差异，均可用于蔬菜和水果等食品中柠檬烯的测定。关键词：柠

3、檬烯；GC法；GC—MS法；测定中图分类号：0657．7文献标识码：A柠檬烯，化学名称为l一甲基一4一(1一甲基乙烯基)环己烯，化学式为C。H分子量为136．23，无色油状液体，有类似柠檬的香味。柠檬烯是一种单萜类化合物，它是除蒎烯外最重要和分布最广的萜烯。柠檬烯广泛存在于水果、蔬菜及天然植物中¨1]。近年来，关于柠檬烯在抑菌和水果保鲜方面的研究较多，贺兵等人[3研究表明，柠檬烯具有广谱的抑菌性，有一定的抗氧化活性，能促进癌细胞的凋亡，抑制胃癌、直肠癌等发展，在有效剂量下，对宿主细胞没有毒性。由于柠檬烯来源广泛，毒副作用小，在新药及新药先导化

4、合物研究中起着重要的作用]。目前，柠檬烯质量分数分析方法的可行性广受关注，由于柠檬烯分子结构简单，有机溶剂提取的特异性差，且水果、蔬菜样本组成复杂，基质干扰多，所以果蔬中柠檬烯的快速准确检测方法仍然是分析工作者面临的难题¨7。因此，本文通过优化前的处理和仪器条件，建立柠檬烯分析方法，研究柠檬烯在各种果蔬中质量分数的分布。通过筛选比较各种影响提取效率的因素，建立合理有效的实验室前处理及测定方案。并对2种方法进行实验验证，实验结果表明，2种方法操作简单，回收率较高，且精密度良好；2种结果无显著性差异，均可用于蔬菜和水果等食品中柠檬烯的测定。l实验

5、1．I仪器与试剂Agilent7890型气相色谱仪(GC)，带火焰离子化检测器，Agilent6890—5975型气一质联用仪(GC—MS)，高速离心机，涡漩混合器，均质器，固相萃取装置，C。固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取(SPE)小柱、硅藻土固相萃取小柱(均为6mI500mg)，Supelco公司。d一柠檬烯标准品，其质量分数为99．0，美国Sigma公司；正己烷，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；二氯甲烷，色谱纯，德国Merck公司；水为二次去离子水。1．2测试样品及处理一般市售水果、蔬菜等食品。准确称取2．0g左右预先均质好的试样于25

6、mL具塞试管中，加10mL收稿日期：2013—09—10基金项目：国家自然科学基金资助项目(31l71671)作者简介：王晓滨(1971一)男，山东青岛人，硕士研究生，主要研究方向为天然活性物提取及功能评价。通讯作者：高华(1963一)，男，山东菏泽人，教授，主要研究方向为天然活性物提取及功能评价。Email：gaohuaqy@126．cornl02青岛大学学报(工程技术版)第29卷正己烷，盖紧管塞，超声提取15min，离心，取上清液于另一试管中，重复上述步骤3次，合并上清提取液，过石墨化碳黑固相萃取(SPE)小柱，SPE小柱预先依次用5mI

7、甲醇和5mL二氯甲烷活化，以2～3滴／s的速度上样，用二氯甲烷洗脱，收集全部流出液和洗脱液，旋转蒸发至近干，用2mL正己烷溶解，分别进样GC和GC—MS仪测定。1．3色谱测定1)GC仪器条件。色谱柱：DB一1柱30m×0．32mm×1．0肚m；柱箱温度：lOO~C(2rain)一1O℃／min--．2OO"(2，保持10min；进样口温度为250℃；检测器温度为250℃；载气为高纯氮气，1mL／min；进样方式为分流进样，分流比1O：l，进样量1L。2)GC—MS仪器条件。色谱柱：DB一5MS柱30ITI×0．32mm×0．5肚rn；柱箱温度

8、：60℃(1min)一5℃／min一15O℃(2min)。3)GC—MS仪器条件。色谱柱：DB一5MS柱30rn×0．32mm×0．5btm；柱箱温度：60℃(1m