水苦荬中木犀草素含量测定-论文.pdf

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1、北方药学2014年第11卷第7期3水苦荬中木犀草素含量测定青松(内蒙古自治区食品药品检验所呼和浩特010020)摘要：采用高效液相色普法建立蒙药材水苦荬中木犀草素含量测定方法。在shim—packC柱和PhenomenexC柱上以(甲醇一乙腈)一0．8％磷酸溶液(35：65)为流动相，检测波长为350nm。结果：木犀草素在40．54-608．1lxg范围内呈良好的线性关系，r=1，平均回收率97．99％，RSD均为0．99％(n=5)本法简单、结果准确、可作为该药材的质量控制方法。关键词：HPLC水苦荬木犀草素中图分类号：R927．2文

2、献标识码：A文章编号：1672—8351(2014)07-0003—02玄参科植物北水苦荬Veronicaanagallis—aquaticaL．或水苦总量为指标成分，为全面有效地建立水苦荚药材的质量标准提荚VeronicaundulataWal1．的干燥全草。5月末或六月初在小麦供了依据。成熟前后几天内，果实里虫似全草洗干净，晾干。1仪器与试剂试药有活血止血，解毒消肿。用于咽喉肿痛，肺结核咯血，风湿日本岛滓LC一20AT型高效液相色谱仪(带SPD—M20A型疼痛，月经不调，血小板减少性紫癜，跌打损伤。外用治骨折、痈二极管阵列检测器)和

3、LC一10ATvp型高效液相色谱仪(带SPD一疖肿毒。收载在卫生部药品标准蒙药分册，该册中没有记载含10Avp型紫外检测器)，木犀草素对照品(批号：111520—200504)量测定方法。根据文献记载”1，水苦英主要含木犀草素及原儿茶为中国药品生物制品检定所提供，乙腈、甲醇为色谱纯，其他均酸等化学成分l】1，曾分别参照文献口I含量测定方法，都以木犀草为分析纯试剂，水为离子交换高纯水。素为对照品，现以根据含有木犀草素及原儿茶酸，先以原儿茶酸2方法与结果为对照品，进行薄层色谱鉴别研究。结果：含有木犀草素，并且2．1色谱条件：色谱柱：Shim

4、—packCl8250mmx4．6ram5和phe—含量较高，按照2010年度国家药品标准提高工作(中药)科研立nomenexCl8250minx4．6mm5；流动相：(甲醇一乙腈1：1)-0．8％磷酸项综合意见要求，采用HPLC法测定水苦荚中木犀草素的含量。溶液(35：65)；柱温：35℃；检测波长：350nm；流速：1ml／min；进样参照文献项下的含量测定方法，以木犀草素为对照品进行了量：10ul；理论板数：按木犀草素峰计应不低于7000。实验条件摸索，结果达到了较好的分离效果，故将木犀草素的2．2检测波长的选择：通过二极管阵列检

5、测器对姜黄素自200—2．5线性关系考察：取拉莫三嗪对照品适量，精密称定，加上述表1拉莫三嗪片加样回收率试验结果(n=9)流动相溶解并稀释成每lml中约含拉莫三嗪0．1mg的溶液，摇匀，作为对照品贮备液；再逐步加流动相稀释成一系列浓度溶液。取上述各浓度溶液，按上述色谱条件进样20l，记录色谱图，以峰面积(A)对进样浓度(c)做线性回归。线性方程为：A=35407166．7C+681．5(r=0．9997)，线性浓度范围为：0．016～0．061mg／ml。拉莫三嗪在测定范围内，线性关系良好，见图3。2．9样品测定：按“2．2”项下方法制

6、备对照品溶液及供试品溶液。色谱条件同“2．1”项下。精密量取对照品溶液和各供试品溶液20l，注入液相色谱仪，记录峰面积。按外标法以峰面积计算各图3拉莫三嗪浓度与峰面积的线性关系图样品中拉莫三嗪的含量，结果见表2。2．6精密度实验表2拉莫三嗪片样品含量测定结果2．6．1日内精密度：精密移取拉莫三嗪对照品溶液20l，分别于Batch．NoContents(％)0，2，4，6，8h注入液相色谱图，以色谱峰面积计算精密度，RSD12030199．8为0．24％。12030398．62．6．2日间精密度：精密量取拉莫三嗪对照品溶液20l，分别于1

7、203051oo．5第0，1，2，3d注入液相色谱仪，以色谱峰面积计算精密度，RSD3讨论为0．58％。随着甲醇比例的改变，甲醇比例为36％时，主峰与相邻杂2．7重复性试验：照“2．2”项下方法配制拉莫三嗪对照品溶液和峰间的分离效果最好，故确定甲醇比例为36％。方法学验证结6份拉莫三嗪供试品溶液，分别量取201xl注入液相色谱仪，以果表明，本方法专属性、精密度及准确度均较好，本方法适用于测得的各供试品溶液的含量方法计算精密度，RSD为0．42％。本品的含量测定。2．8回收率：取拉莫三嗪对照品适量，分别加入空白辅料中，按参考文献“2．2”

8、项下方法配制得高、中、低3种质量浓度(80％、100％、【1]LmotrigineTablet．USP34-NF29．TheUnitedStatesPharma-120％)的供试品溶液。分别精密量取各溶液2