快速催化极谱法测定土壤中的有效态钼-论文.pdf

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1、2014年7月岩矿测试V01．33．No．4July2014R0CKANDMINERALANALYSIS584～588文章编号：0254—5357(2014)04—0584—05快速催化极谱法测定土壤中的有效态钼陈志慧，孙洛新，钟莅湘，王琰，尚保忠，肖抒(1．河南省地质调查院，河南郑州450001；2．河南省岩石矿物测试中心，河南郑州450012)摘要：土壤中的有效态钼是生态地球化学评价的重要内容之一。经典的测定方法是以草酸一草酸铵溶液(Tamm溶液)为浸提剂的催化极谱法，在测定过程中存在铁、锰等离子及草酸盐、有机质的干扰，而消除这些干扰的程序繁

2、琐、耗时较长。本文通过实验初步探讨了干扰机理，认为草酸根和有机质都具有还原性，在浸取过程中铁、锰等多变价的金属离子转变成还原态离子，这几种物质都与测定体系中的氯酸钠发生氧化还原反应，从而影响催化波的灵敏度。本文提出在草酸一草酸铵浸提液中加入固体氢氧化钠沉淀分离铁、锰等杂质，以硝酸一硫酸破坏浸提液中草酸盐及有机质，利用钼一苯羟乙酸一氯酸盐一硫酸体系极谱催化波实现了土壤标准物质中有效态钼的测定。相比于传统消除干扰的方法，本方法所用试剂种类少，操作时间短，有效地减少了分析过程中的误差来源，方法检出限为0．0015g／g，低于传统方法的检出限(0．006

3、8g／g)，精密度(RSD，凡=12)<7％，相对误差小于8％，国家标准物质的测定值和标准值更加吻合。经上千件土壤样品的验证，此法适用于pH3．6一l0．5土壤中有效态钼的测定，可测定范围为0．005～2rng／kg，具有快速简便、测定结果准确和稳定等特点，适合推广应用于大批量土壤有效态钼的快速分析。关键词：土壤；有效态钼；催化极谱法；氢氧化钠中图分类号：S151．93；0657．14文献标识码：B在国土资源地质大调查中，生态地球化学评价用)。土壤中有效态钼主要指水溶性和交换性得到了足够重视，大批量样品的测试对实验室带来钼_2-31，其测定方法有

4、多种化学法和仪器方法。比了巨大挑战和压力。土壤中元素有效态是生态地球色法I6灵敏度较高，但显色条件要求严格，分离富化学评价的重要内容之一，其分析大多按照相应的集手续繁琐；火焰原子吸收光谱法测定钼时，仅有部国家、行业或地方标准进行⋯。但在实际工作中发分钼被原子化，测定的灵敏度较低；近年来应用石墨现有些方法测试效率低，结果波动大，难以进行大批炉原子吸收光谱法卜、电感耦合等离子体发射光量样品的分析，因此研究开发快捷、经济有效的分析谱法和电感耦合等离子体质谱法可省去冗长的测试方法显得尤为重要。分离富集操作，但是仪器昂贵_】⋯，使用费用高，且以钼的分析为例

5、。钼是植物生长必需的微量元检出限偏高(0．0xg／g)，不适于在一般实验室普素之一，我国土壤中全钼的含量为0．1—6mg／kg，及，与中国地质调查局关于生态地球化学评价样品平均含量1．7mgc／kg，有效态钼的含量范围为0．02分析技术要求(有效态钼检出限0．005g／g)相差—0．5mg／kg[以草酸一草酸铵(Tamm溶液)为浸提较远。剂]。土壤中的钼可分为四部分：水溶性钼(含量草酸一草酸铵溶液(Tamm溶液)浸提催化极谱少)；交换性钼(被土壤矿物颗粒或铁锰的氧化物吸法是测定土壤中有效态钼的经典方法，仪器成本低、附的MoO：一，对植物有效)；矿

6、物态难溶性钼(对植干扰少、灵敏度高、检出限低(0．00xg／g)，且测定结物无效)；有机结合态钼(与土壤有机质结合的钼，果准确稳定。该方法编人国家标准(GB／T7878—随着有机质矿化，可以被释放出来为植物所吸收利1987)]、林业行业标准LY／T1259-1999l6及农业收稿日期：2013—11—13；修回日期：2014—02—13；接受日期：2014—05—28作者简介：陈志慧，高级工程师，从事岩石矿物分析及矿床研究。E-mail：zha~m523@126．eom。．—-——584-——第4期陈志慧，等：快速催化极谱法测定土壤中的有效态钼第

7、33卷行业标准(NY／T1121．9—2006)等。目前对土壤50％硫酸(分析纯，洛阳昊华化学试剂有限中有效态钼的提取也是以草酸一草酸铵溶液(Tamm公司)。溶液)的应用最为广泛I．”I2。J。我国土壤酸碱性100g／L苯羟乙酸(苦杏仁酸)溶液。大多在pH4．5～8．5之间，个别北方地区的pH值高60g／L氯酸钠溶液。达l0．5，南方有的地区pH值低至3．6。该种草酸氯酸钠一苯羟乙酸混合底液的配制：60g／L氯盐溶液的缓冲容量较大，适用于pH3．6～10．5的土酸钠溶液1000mL和100g／L苯羟乙酸溶液100mL壤有效态钼的提取。但是浸提液中

8、的铁、锰共存离子混合均匀。影响钼的极谱波形和波高，草酸盐及有机质大量存在1．4样品分析严重降低钼极谱波的灵敏度，由于土壤中有效态钼的1．