极谱法快速测定铟中的锌-论文.pdf

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1、第4卷第3期国无机分析化学Vo1.4,NO.32014年9月ofInorganicAnalyticalChemistry64~66doi:10.3969/J.issn.2095—1035.2014.03.014极谱法快速测定铟中的锌李菁菁毛禹平Chn(昆明冶金研究院,昆明650031)eSeTJO摘要提出了用智能化极谱仪(JP-303型),在HC10一HPO一抗坏血酸体系中测定大量铟中锌的方Ur法,锌浓度范围在0~300t~g/mL时与锌的峰电流呈正比,锌标准工作曲线线性相关系数大于0.9998;中所拟方

2、法快速简便,不需分离铟便可直接测定0.00X~XX含量范围内的锌,样品加标回收率大于92,样品多次(n=5)分析精密度满意,RSD~6,解决了大量铟干扰锌测定的难题,效果良好。关键词铟;锌;极谱测定中图分类号:O657.14;TH832.4文献标志码:A文章编号:2095—1035(2014)03—00064—03RapidP0lar0graphicDeterminationofZincinIndiumMJingjing,MAOYuping(KunmingMetallurgyResearchInstitu

3、te,Kunming,Yunnan650031,China)AbstractAmethodforthedeterminationOfzincinindiuminthesystemOfprechloricacid—phosphoricacid—ascorbicacidwithamodeljp~303intelligentpolarographisreported.Thezinccontentisproportionaltothepeakcurrentinitscontentrangeof0~300.0~g/

4、mL.Thecorrelationcoefficientisover0.9998.Themethodisquickandsimple,anditcandirectlydeterminzincintheconcentrationrangeof0.00X~XXwithouttheseparationofindium.TherecoveryiSover92andtherelativestandarddeviationiS<6withsatifactoryprecision.Theinferenceofalarg

5、eamountofindiumonthedeterminationofzincwassolvedandthusgoodresultswereobtained.Keywordsindium;zinc;polarographicmethod理,结果也不好,为解决这一难题,研究了利用极谱0前言法在理论上铟一锌电位相隔较远以及在HCl—铟渣(或粗铟)是铅锌冶炼及铟的提取过程中的H。PO一抗坏血酸体系中,铟的极谱灵敏度极低,可冶金中间产物,其中有时还含有大量的锌等有价元不干扰锌测定的优势,实验拟定了不经任何分离措素

6、,对锌的回收及铟的纯化,必然要对大量铟中的锌施,便可测定大量铟中的锌的方法,收到良好效果;进行分析检测,目前分析高含量的锌(>1/04)常用方法已成功用于铟渣中大量锌及粗铟中少量锌的分EDTA滴定法[1;低含量锌(<1)可用原子吸收析测定。光谱法_3或其它仪器分析法]。由于铟渣中的锌含1实验部分量通常还有X9/6~XX,粗铟中的锌含量一般在<1。为此必须寻找和研究一个既能测定高含量1.1主要仪器及试剂锌,也能测定低含量锌的分析方法。大量铟中滴定JP一303型极谱分析仪(成都仪器厂,三电极系法测锌,由于铟的

7、干扰严重,虽经繁琐的预分离处统:滴汞电极、饱和甘汞电极、铂电极)。收稿日期:2014—03—13修回日期:2014—04—21作者简介:李菁菁,女,高级工程师,主要从事矿石及有色金属分析研究。E-mail:Lee5167668@163.corn第3期李菁菁等:极谱法快速测定铟中的锌65锌标准储备溶液(1.0mg/mI):用纯金属锌2.2仪器工作条件的选择及共存干扰元素的消除(>99.99)以盐酸溶解配制,盐酸(5)介质,用时通常,我们选择仪器的工作条件为:原点电位可根据需要逐级稀释。+200mV,终止电位

8、一1048mV,扫描速度550mv/s,盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸、抗坏血酸均2阶导数,反向扫描,滴示静止时间3S,扫描次数为分析纯,所有实验用水为二次去离子水。1次,寻峰窗宽650mV,可连测Zn,Cd,Pb,Cu四种其它实验所需的Cu,Pb,Cd,In标准溶液,也由元素;若将仪器原点电位选为一800mV时,其它条相应的纯金属用酸配制而成。件同上,此时In,Cd,Pb,Cu的波即被正移至示屏之1.2标准曲线的绘制外,不

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