催化极谱法快速测定化探样品中的钨钼.pdf

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1、第26卷第3期有色矿冶Vo1．26．№32010年6月NON—FERR0USMINGANDMETALLURGYJune2010文章编号：1007—967x(2010)03—0097—03催化极谱法快速测定化探样品中的钨钼薛静(辽宁省有色地质测试中心，辽宁沈阳110121)摘要：采用盐酸一硝硫(8：2v／V)湿法消解化探样品，再用碱溶液浸提，在硫酸一氯酸钾一二苯羟乙酸一二苯胍体系中采用催化极谱法快速同时测定钨、钼。改善了碱熔法效率低、空白高的缺点，该方法快速，简单，准确，适用于化探样品中钨钼元素的同时测

2、定，并已应用于大批量化探样品的检测，取得良好的实际应用效果。关键词：钨；钼；催化极谱法；化探样品中图分类号：0657．14文献标识码：B随着国家对基础地质研究和战略资源储备资金mL容量瓶中，加入25mL20％硫酸溶液，去离子水投入的加大，对化探样品中钨、钼的测定速度和灵敏定容至刻度，摇匀，配制成0．2mL钼及0．2g／度等均有更高的要求。利用极谱催化波测定钨、钼mL钨混合标准工作液。已比较成熟。但传统的预处理方法为碱熔法，混合消解液：硝酸一硫酸(8：2V／V)。此法操作步骤繁琐，费时、费力，且引入大量

3、基体使混合底液：取50g氯酸钾，30mL0．5％二苯羟得结果空白值高，准确度和精密度都很不理想j。乙酸的乙醇溶液，40mL(1+1)硫酸溶液，3mL本文采用盐酸一硝硫(8：2V／V)湿法消解化探样0．1％二苯胍水溶液，用水稀释至1000mL容量瓶品，再用碱溶液浸提的预处理方法，催化极谱法同时中，摇匀。测定钨、钼。方法快速，简单，且测定结果能达到地1．2实验方法质样品分析的要求J，适用于大批量化探样品的检准确称取0．500g化探样品于100mL烧杯中，测。加入12mL盐酸，加热至沸，取下微冷，再加15m

4、L混合消化液[硝酸一硫酸(8：2V／V)]，加热至干，1实验部分取下冷却，加入15mL氢氧化钠溶液(15％)，加热1．1仪器与试剂至沸，取下微冷却，转移至50mL容量瓶中，用去离微机伏安极谱仪及其软件系统(中钢集团天津子水定容至刻度，静置2～3h。取上清液1．00mL地质研究院)。带三电极系统：滴汞电极、银电极和于25mL小烧杯中，加混合底液18mL，放置15～20铂丝对电极。min。上仪器检测。钨标准储备液(100Ixg／mL)：精确称取0．12611．3测试条件g三氧化钨WO于100mL烧杯中，加

5、入100mL200钼的峰电位：一0．56V，钨的峰电位：一1．06V，g／L氢氧化钠溶液，溶解后移人1000mL容量瓶起始电位：一0．30V，终止电位：一1．50V，进样时间中，去离子水定容至刻度，摇匀，立即转入塑料瓶中4s，扫描时间4S，扫描速度：300mV／s，测量方法：保存。三次微分。钼标准储备液(100g／mL)：精确称取0．15002结果与讨论g三氧化钼MoO(500oC灼烧1h)于100mL烧杯中，加入30mL30g／L氢氧化钠溶液溶解，用硫酸2．1溶样条件及方法的选择酸化后移人1000m

6、L容量瓶中，去离子水定容至刻虽然过氧化钠等碱熔法能将样品分解完全，但度，摇匀。此法操作步骤繁琐，费时、费力，且引人大量基体元钨、钼混合标准工作液：精确吸取上述钼标准储素如Na、K等，结果空白值高，准确度和精密度都很备液0．50mL及钨标准储备液0．50mL移人250不理想。还有常用的四酸(HC1一HNO一HF一十收稿日期：2010—01—29作者简介：薛静(1981一)，女，辽宁沈阳人，助理工程师，硕士，专业方向：分析化学，从事地质样品元素分析。98有色矿冶第26卷HC10)消解样品法，但HF危险性较

7、大，且聚四氟乙表1方法精密度和准确度试验稀坩埚耐热性差，溶样过程较难控制，工作效率低。Table1Precisionandaccuracytestsofthemethod本文采用盐酸一硝硫(8：2V／V)湿法消解化标准物质一roB／(g／g)RSD编号兀累———西——(％)探样品，再用碱溶液浸提的预处理方法，操作简单、快速，易流程化。虽然此溶样方法不能将难以溶解的钨矿石溶解完全，但对于化探样品中钨、钼的分解效果能达到地质样品分析的要求j。本方法亦可将三酸(HC1一HNO一H：SO)同时加入，但对于含碳

8、酸化合物及硫化物等易产生气体的化合物较多的样品，需先加盐酸，加热至沸，再加硝硫混酸，以防止反应过于剧烈而溢出。采用碱浸提样品，可以使大多数元素形成沉淀而分离。2．2混合底液的选择以二苯胍代替传统的辛可宁，既可提高测钨的灵敏度，又避免了辛可宁波干扰钨的测定⋯。文献采用二苯羟乙酸代替苯羟乙酸，大大提高了测试的灵敏度。兼顾同时测钨、钼的底液中各组成的影响¨J，本文采用上述硫酸一氯酸钾一二苯羟乙酸一二苯胍混合底液的条件。在传统的方法中，加底液后需加一滴甲基橙等酸