资源描述：
《配合物的极谱吸附波测定大气总悬浮微粒中痕量锌》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、江汉大学学报..7卷第l期o:2rnaoanghannversityVoo第JlfJiUil7N11990年6月Jun1990配合物的极谱吸附波测定大气总悬浮微粒中痕量锌,秦汉明钟思红王瑞敏摘要本文用示波极谱锌一乙二胺配合物吸附波的方法测定大气总悬浮微粒(T、S、P)中痕量锌,该方法灵敏度高、简便、选择性好。对武汉地区有代表性的T、S、P样品进,,,。行了测定回收率92~103肠测定结果与原子吸收法进行了对照结果较为满意本文还对有关空白问题进行了探讨,样品膜儿种预处理方法进行了研究.,、,据〔‘〕报
2、道用示波极谱锌一乙二胺配合物吸附波的方法可测量血清毛发等中痕量锌、、。,en然而用此法测定TSP中痕量锌却未见报导实验表明在乙二胺()介质中(PH..十,.JI5~123)锌能与乙二胺形成一配合物Z。(en)凳在一14伏(对饱和甘汞电极)左右、,.·一‘.·一,‘产生一灵敏的配合物吸附波在006微克毫升~035微克毫升锌的含量范围内波高与锌的浓度呈线性关系,检出限达0.05微克·毫升一’。实验部分一、主要仪器及试剂jP一IA型单,扫描极谱仪(成都仪器厂),三电极系统,阴极化导数部分。,酸度计(西PH
3、。德522)·一‘,·一‘,:锌标准溶液l川故克毫升1微克毫升乙二胺溶液:10肠(V/v)。.。:酒石酸钾钠溶液0lmol所用试剂均在分析纯以上,实验用水为高纯去离子水。二、实验方法及波高的测最,o.IM酒石酸钾钠.0,准确移取一系列锌标准溶液置于10毫升电解杯中加入1毫升10%乙二胺。.8毫升,以水稀至10.0毫升,从一1.1伏起扫描,测定导数波高,在一1.40伏左右,测量两峰尖距离即为波高口波形见图,。(对饱和甘汞电极)1该波至少稳定24小时结果与讨论一、底液条件的选择.本系师范化学专业89届毕
4、业生1990年第3期江汉大学学报(综合版)16-----一-一-一一暇..~.-~~一一一一一一——~一一-——、-,l溶液PH值对波高的影响—按实验方法步骤改变。液PH值结果表.取lugml锌标液10毫升于10毫升电解杯中(/明,PH在11.5~12.3范围内波高基本稳定(见图22、乙二胺用量对波高的影响,,按实验方法改变乙二胺用量测量波高的变化。结果表明不加乙二胺无锌吸附波产生.,乙二胺的浓度大于005%波高趋于稳定且,导数波高随其用量的增加而增高加入乙二胺后。。,,对波高无显著影响乙二胺用量对
5、波高影响见图3波形好其浓度增至4肠,、口..olmol酒石酸钾钠o8%乙二胺PH在15、根据以上试验确定最佳底液为含有012‘3范围内。切弘。叭r"10如扣m傅群世研(。仍代。口研也称翼2口0I矛.+I之一E(下Hv)n十.图1Z(en)畏配合物吸附波波形08%图2酸度甘波高的影响,.、乙二胺oolmol酒石酸钾钠锌lug/10ml佘今D。t.梢针掩少以。20冲洲⋯0.讨Q晓。3004坎。亏0.。‘0-了叹08吐州乙二胜哪图3乙二胺浓度时波高的影响二、波高与锌浓度的关系。n,,绘制工作曲线(见图4)
6、检出按实验方法配制Z(11)标准系列记录导数波高秦汉明等配合物的极谱吸附波测定大气总悬浮微拉中痕量锌17.·,.·.·。0005微克毫升一‘00毫升一‘~。35微克毫升一’限为线性范围06微克三、共存离子的影响、、、SP中可能,可知大量的按实验方法试验了+几种大气T存在的阳阴离子的影响、、十。,.。一0CINa+K不干扰对其它离子相对于8雌/10ml的锌在表1量以下不干扰妇、毯如劝如3010导讲仇泣借。省罗护砚O曰.‘.-~一-~~曰‘,_0.0皿众公。砧叹。夺。咭如‘。,“上二岔三一。斗“,:内殊
7、一一ym‘图4波高与锌浓度的关系表1共存离子对锌波的影响共存乙离子允许量(拼g)共存离子允许量(“g)aZ+’‘90C1680Cd{Z+2+Mg1296N1e”+50-F弓9600”+oAIN牙2300nPbMO510三22860r”+CNo刃49600PO三4757四、样品分析及回收情况、,:〔“’l样品的处理将按国家环保局规定的采样方法采得的样品膜切成对称的1/4,,,取l/4样品膜放入小烧杯中加入10、15毫升硝酸1~2毫升过氧化氢用玻棒压住样,。,,品膜并盖上表面皿将烧杯移至电热板上加热微沸
8、后加入约2毫升高氯酸直至样膜完,。,,全消解溶液澄清然后继续低温加热蒸发至近干取下冷却后加少量去离子水溶解残渣将溶液转入50毫升容量瓶中,用水定容,摇匀.按同样方法步骤将空白膜制备空白溶液。2、样品及回收率测定润江汉大学学报(综合版)1990年第3期下雍示赢藕藻瘫石⋯履疾曹而豪不甲画三不币币钠昼钾下司0,8毫升,加去离于水稀至10.0毫升,测量导数彼高,.除相碗应空白,用工作曲线法计已二胺扣算结果。对武汉市,,103,‘;6个采样点样品膜进行了测定并做加标回收试验回收
