化学计量学辅助紫外分光光度法同时测定槲皮素和七叶内酯-论文.pdf

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1、第33卷第5期绵阳师范学院学报Vo1．33No．52014年5月May．，2014化学计量学辅助紫外分光光度法同时测定槲皮素和七叶内酯’赵猛，梁晓雪，刘家琴(西华大学物理与化学学院，四川成都610039)摘要：该文建立了同时测定紫花地丁中槲皮素和七叶内酯含量的紫外分光光度法．以槲皮素和七叶内酯混合体系的紫~l-．a收光谱为基础，采用多元线性回归法(MLR)、偏最小二乘法(PLS)对光谱数据进行解析，得到紫花地丁中槲皮素和七叶ca酯含量．用标准加入方法作回收试验，PLS法处理实验数据，测得槲皮素的回收率在85％一一95％之间，七叶内酯的回

2、收率在77％一一82％之间；MLR法处理实验数据，测得槲皮素的回收率在75％～100％之间，七叶内酯的回收率在92％一一97％之间．该法具有快速、操作简单、不需分离、重复性好等特点．关键词：化学计量学；紫外分光光度法；槲皮素；七叶内酯中图分类号：0657．32；TQ463文献标识码：A文章编号：1672-612x(2014)05-0031-05紫花地丁收载于《中国药典}>2005年版一部，其别名为堇菜地丁、地丁草、独行虎、紫地丁．含有多种化学成分，槲皮素、七叶内酯(学名6，7一二羟基香豆素)均为紫花地丁有效成分¨J．紫外分光光度法广泛用

3、于组份的测定j，该法与化学计量学方法相结合对某一物质中的多种成分进行同时测定也有许多报道．刘桂荣等用紫外分光光度法对苯胺、联苯胺和一萘胺进行直接测定，波长范围为200—310nm，隔1nm采集数据．所得光谱数据用化学计量学方法中的主成分分析法、偏最小二乘法和径向人工神经网络方法对数据进行处理．方法操作简单，无需过多的分离即可消除常见干扰物的影响．叶姗等采用紫外分光光度法与偏最小二乘法结合，建立了一种快速、简便、同时测定食用防腐剂中尼泊金乙酯钠、山梨酸钾和苯甲酸钠的紫外光度法．魏思宝等报道了一种同时测定盐酸西替利嗪和苯甲酸钠的紫外分光光度

4、法．李倩倩等曾报道利用R和S对映体与蔗糖间手性作用方式不同而产生的紫外吸收光谱差异分别测定了甲霜灵和布洛芬手性对映体的组成，采用偏最小二乘法(PLS)分别建立甲霜灵和布洛芬手性对映体摩尔分数的定量模型，并采用外部检验对模型效果进行评价．MarcellosLF等¨¨通过紫外分光光度法，基于偏最小二乘法建立了分析抗结核药物片剂的方法．之前孟繁姝等采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定，还未见同时测定紫花地丁中槲皮素和七叶内酯含量的分析方法报道．本文首次以槲皮素和七叶内酯的紫外吸收光谱数据为基础，运用化学计量学方法中

5、的多元线性回归和偏最小二乘法对所得实验数据进行解析，建立了一种同时测定紫花地丁中槲皮素和七叶内酯含量的紫外分光光度法，为紫花地丁的进一步开发和应用提供一定的依据．1实验部分1．1仪器和试剂CARY100Conc型紫外分光光度计(美国VARIAN)；电子分析天平(sartorius，CP124s)；中草药粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)；KH—IOODB型数控超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司)．基金项目：四川省大学生创新创业训练计划项目(201310623035)、西华大学重点项目(Z0913305)作者简介：赵猛(1993一)，男

6、，河北衡水人，西华大学物理与化学学院2011级学生通讯作者：刘家琴(1967一)，女，四川内江人，教授，博士．研究方向：光谱分析、食品分析、环境分析第33卷绵阳师范学院学报(自然科学版)·32·紫花地丁(中药材，四川产)；槲皮素、七叶内酯标准品(中国药品生物制品检定所)；甲醇(分析纯，成都市科龙化学试剂公司)；实验用水为二次蒸馏水．1．2储备液的配制准确称量0．0500g标准槲皮素，0．0500g标准七叶内酯，分别用甲醇配制成浓度为1．0×10I,zg·mL的槲皮素标准储备液和七叶内酯标准储备液各50mL．1．3样品处理将中药材紫花地丁

7、清洗后晾干，放入粉碎机粉碎．取出粉末过三号筛后装瓶备用．供试品溶液制备：取粉末约2．5g．精密称定，加入80％甲醇10mL，摇匀，超声提取20rain，连续提取三次．将三次提取液混合，冷却，过滤至50mL容量瓶中，用80％甲醇定容．(做三个平行实验)．1．4实验方法分别配制一系列槲皮素和七叶内酯的标准溶液或标准混合溶液，用甲醇定容至10mL比色管，摇匀．用1cm石英比色皿，以甲醇为参比液，在波长为200—450nm范围内进行波谱扫描，间隔1nm自动采集吸光度数据．对标准混合液的吸光度值用偏最小二乘法、多元线性回归法进行运算，并根据运算结

8、果处理所测紫花地丁样品的吸光度数据即可得出实际样品紫花地丁中槲皮素、七叶内酯的含量．数据处理程序采用SPSSStatisticsBasel7．0和MATLAB软件编写．2结果与讨论2．1吸收光谱按1．4中实