rphplc法同时测定蜂胶中槲皮素和山柰酚的含量

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1、中草药ChineseTradirionalandFlerbalDrugs2002年第33卷第11期·997·3.4精密度试验:以同一混合对照品溶液进样，每4讨论次20kL，重复进样5次齐墩果酸峰面积的RSD齐墩果酸甲醇液凡J为207tin,,熊果酸甲醇液为。‘7%,熊果酸峰面积RSD为。.6%硫K为206nm在此检测波长下.流动相中甲醇的紫35重现性试验:精密称定同一批样品，按供试品外吸收十;扰较大，基线不稳故选择215nn:为检测溶液制备的方法分别制备5份供试品溶液，分别测波长。定结果齐墩果酸含量的RSD为2.2%u.熊

2、果酸含用乙睛甲醇水乙酸胺为流动相。因乙睛无末量的RSD为1.1%端吸收，与单纯使用甲醇水为流动相比较」基线3.6回收率试验:已知含量的各样品适量，加人一平稳加人盐改善了峰形，目将两峰的保留时间相对定量的齐墩果酸、熊果酸对照品，测定结果山茱英拉开，达到基线分离，分离度大于1.S药材中齐墩果酸平均回收率为99.3%.RSD为在进行回收率试验时，曾对索氏提取法、回流、1.5%(n-6);知柏地黄丸(浓缩丸)中齐墩果酸平均浸泡过夜后超声3种提取方法进行r比较对同样回收率为97.4%n,RSD为1.9%("=6)〔山茱英药数量的样品

3、，索氏提取法所得齐墩果酸、熊果酸均含材中熊果酸的平均回收率为101.0%-RSD为量最高，说明采用索氏提取法提取较为完个1.4%(n=6);知柏地黄丸(浓缩丸)中熊果酸的平均采用HPLC法测定山茱英、知柏地黄丸中齐墩回收率为1帆.I%，尺SD为1.3%(。二的。果酸与熊果酸含量，精密度优于薄层扫描法勿需显3.7样品测定:吸取各供试品溶液各10-20FL,色结果稳定，方法简便。为采用HPLC法测定记菊分别进样，测定齐墩果酸、熊果酸峰面积积分值.用地黄丸、金匾肾气九、麦味地黄丸、明目地黄丸及女外标法计算含量，结果见表1}贞子、

4、山植、连翘、桅子中齐墩果酸与熊果酸含量提表1山茱英药材及知柏地黄丸中供了一种可借鉴的方法齐墩果酸、熊果酸的含，(n二3)参考文献:产地或门齐墩果酸!汀苏新医学院_中药大辞典[tit].卜海:卜海人民出版社.品名于比号1977.产厂家(mg少又)(AmgT,/ag(2)21阴健.郭力弓中药现代研究‘I临床应用LMJ..It京:学苑山茱黄李工苏0.6242.944出版社，1993.ii苏0.7283.102L钊吕曙华，王强夏光成中药女贞子中齐墩果酸、熊果酸的高安徽06122761效浓相色潜分析[1].药物分析杂志，1993.1

5、3(5);291-294知拍地黄丸河南宛西制9608020.0590.271,「刊李广勋.中药药理与临床[M〕天津:天津科技翻译出版社1992.(浓缩丸)药有限公司9806乡00630.34岛「刘曾庆煌孙敬林荣禄.十一批六味地黄丸中熊果酸测定及20000809OO5n()262其分析探讨[ii中成药.198911(11):17.RP-HPLC法同时测定蜂胶中棚皮素和山奈酚的含t杜海燕郑志刚，李婷，刘形，王岩，高旭’(天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药r，天津300142)蜂胶是蜜蜂采集植物上的树脂与蜜蜂自身的分分析较少

6、报道。本实验进行了这方面的研究，采用泌物混合而成的天然物质。具有显著的杭菌、防腐、RP-HPI.C法同时测定蜂胶中榭皮素及山奈酚的含消炎、抑制病毒、镇痛、增进机体免疫功能及促进组量，并进行了方法学研究其结果与比色法比较，重织再生等作用蜂胶巾主要含有黄酮类和帖类物质现性好、干扰因素少，更能反映蜂胶的内在质量，使蜂胶活性组分中.具有代表性的是黄酮化合物中的蜂胶质量标准具有科学性与先进性棚皮素文献报道多采用紫外分光度法对蜂胶总黄1仪器与试药酮成分进行含量测定「1一飞1，而高效液相色谱法定量b本岛津LC-6A高效液相色谱仪，SPD

7、6AV收稿日期:2002-01-1n又灭律中医学院96级实习生万方数据·99ft.中草药ChineseFradirionalandHerbalDrugs2002年第33卷第11期检测器。液用0.5倍量石油醚萃取2次，残渣川甲醇定容至懈皮素(批号:0081-9304)、山奈酚(批号:0861100mL容量瓶中，用。.45pm滤膜过滤，滤液作供9901)对照品购自中国药品生物制品检定所(供含量试品溶液。测定用)。甲醇为色谱纯。其他试剂均为分析纯，水精密吸取懈皮素及山崇酚对照品溶液、供试品为去离子水蜂胶样品由天津达仁堂制药厂提供

8、溶液各10KL,注人高效液相色谱仪，测定峰面积2方法与结果计算结果见表1,2.1色i普条件色谱柱:()DSC_,(4.6mmX75表1蜂胶中椒皮鑫及山贵酚的含，测定(n二2)mm);流动相甲醉0.450磷酸四氢吠喃(5:5:椒皮素含最〔凡)山奈酚含橄(残)I);流速:。，5mL/min;波长365nm。