肺气肿胶囊中的槲皮素和山柰素的含量测定

《肺气肿胶囊中的槲皮素和山柰素的含量测定 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、肺气肿胶囊中的槲皮素和山柰素的含量测定袁斌，欧阳臻，缪亚东，江涛涛，沈绛英【关键词】肺气肿胶囊；,,高效液相色谱法；,,槲皮素；,,山柰素　　摘要：目的建立肺气肿胶囊中槲皮素和山柰素含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，使用C18柱，流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（60∶40），检测波长为370nm，流速为0.6ml/min。结果槲皮素和山柰素分别在0.008~0.06μg和0.00688~0.0516μg范围内呈良好线性关系，平均回收率分别为97.34%和97.72%，RSD分别为2.4%和1.3%（n=5）结

2、论该方法灵敏准确，重现性好，专属性强，可作为肺气肿胶囊的质量控制。　　关键词：肺气肿胶囊；高效液相色谱法；槲皮素；山柰素　　DeterminationofQuercetinandKaempferolinFeiqizhongCapsules　　Abstract：ObjectiveToestablishamethodtodeterminethecontentofquercetinandkaempferolinFeiqizhongCapsules.MethodsHPLCinethecontentofquercetina

3、ndkaempferol.Themobilephaseconsistsofamixtureofmethanol-0.4%H3PO4(60∶40).Theflol/min.ResultsThelinearregressionforquercetinandkaempferolpferolethodissensitive,accurate,reproducibleandexclusive.ItcanbeusedforqualitycontrolofFeiqizhongCapsules.　　Keypferol　　肺气肿胶

4、囊是由野马追等药材经过科学提取并加入适量辅料而制成的硬胶囊，具有补肾益气、活血化瘀、止咳祛痰的功效，主要用于治疗肺肾亏虚，血行不畅，痰浊阻肺所引起的胸闷憋气，动辄喘乏，咳嗽痰多，慢性气管炎，阻塞性肺气肿等证候。其治疗肺气肿的主要有效成分为黄酮类化合物，文献〔1〕报道黄酮类化合物具有降低血管脆性及异常通透性，能够扩张血管和降低血脂与胆固醇的作用，抑制血栓形成，同时还具有止咳、祛痰平喘的作用。为控制其质量采用测定水解苷类后的槲皮素和山柰素的含量。文献〔2〕报道槲皮素和山柰素的含量测定方法有紫外-可见分光光度法、荧光光

5、度法、薄层扫描法等。本实验采用高效液相测定水解后的槲皮素和山柰素的含量为其质量控制的指标。　　1仪器与材料　　1.1仪器AG135型电子天平（瑞士梅特勒）；poasil-C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0.4%磷酸（60：40）；流速：0.6ml/min；柱温：30℃；检测波长：370nm；进样量：10μl。在上述色谱条件下，样品中指标成分均能达到基线分离。槲皮素峰保留时间为12.3min，山柰素峰保留时间为17.4min。理论塔板数以槲皮素峰计算为3000。　　2.2对照品溶液的配制精

6、密称取经五氧化二磷减压干燥24h的槲皮素对照品和山柰素对照品适量，加甲醇制成浓度分别为4和3.44μg/ml的对照品混合溶液。　　2.3供试品溶液的制备取本品装量差异下的内容物，研细，混匀，精密称取1g,置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷30ml超声处理40min，滤过，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，再精密加入80%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30min，取出，放冷，称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，滤过，精密吸取续滤液25ml，加20%盐酸5ml，水浴回流30min，取出，迅速冷却，用流动相定容至50ml量瓶

7、中，摇匀，取样，用滤膜（0.45μm）滤过，即得。　　2.4线性关系考察精密吸取2.2项下的对照品溶液2，4，6，8，10，12，15μl，注入液相色谱仪，测定。以进样量C为横坐标，以峰面积A为纵坐标，进行线性回归处理，得回归曲线：槲皮素：A=6101400C-9103.3(r=0.9992)；山柰素：A=6835900C-12408(r=0.9994)，结果槲皮素和山柰素线性范围分别为0.008～0.06μg和0.00688～0.0516μg。　　2.5精密度实验精密吸取同一对照品溶液10μl，连续进样5次，峰

8、面积RSD值为1.74%，表明精密度良好。　　2.6稳定性实验取供试品溶液，每隔2h进样10μl，共测定5次，第6次在12h测定,测定其峰面积。计算结果峰面积RSD值为1.11%,结果表明样品在12h内稳定。　　2.7加样回收实验取已知含量的肺气肿胶囊（批号050309）粉末0.5g，共5份，精密称定，各精密加入0.02mg/ml槲皮素对照品溶液6ml和0.0344mg/