RP-HPLC测定降香煎剂中橙花叔醇含量及变化-论文.pdf

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1、CTCM中医临床研究2014年第6卷第6期99DOI：10．396}．issn．1674。7860．2014．06．046RP-HPLC测定降香煎剂中橙花叔醇含量及变化TodeterminenerolidolcontentandvariationsindalbergiaodoriferadecoctionwithRP．HPLC刘清华马丽(山东省日照市中医院，山东日照，2768O0)中图分类号：R284文献标识码：A文章编号：1674—7860(2014)06—0099—02【摘要1目的：建立对降香中橙花叔醇含量随煎煮时间变化的分析方法。方法：采用高效

2、液相色谱法，以甲醇：水为流动相(78：22)，检测波长：213nm，体积流速：1．2ml／min，柱温：室温，检测降香沸水后下时每间隔1min所取水煎液样品中橙花叔醇的含量。结果：在煮沸后20min内，橙花叔醇含量呈上升趋势，在2．8min时达到相对高点；之后，呈下降趋势。结论：沸腾后仍用文火继续煎煮约2．8min时降香中的橙花叔醇的含量相对较高。【关键词】降香；橙花叔醇；高效液相色谱法[Abstract]Objective：Toexploremethodstoanalyzehownerolidolcontentsvarywithboilingtim

3、eofdalbergiadecoction．Method：HPLCwasusedwiththemobilephaseconsistedofmethano1．water(78：22)，determinewavelengthof2l3nm，volumetricflowrateof1．2ml／min．andcolumntemperatureofroomtemperature．Wetestednerolidolcontentssampledfromdalbergiadecoctionat1minintervalsafterboiled．Results：Dur

4、ingthe20minutesafterthedecoctionboiled．thecontentstookonanascendingtendency；afterwards，ittookonadescendingtendency．Conclusion：Thehighestcontentwasobtainedat2．8minafterthedecoctionboiled．[Keywords]Odorifera；Nerolidol；HPLC降香，性味辛温。归肝、脾经。具有化瘀止血，理气止痛照品储备液。将对照品储备液按不同LL~tJ稀释，分别得质量浓的功效

5、⋯。橙花叔醇是降香主要有效成分之一，本实验对降香度为100．O0lag／ml，50．00lag／m1，25．00l-tg／m1，12．50ug／采取沸水后下的煎药方法，分时采样，再用HPLC法分别测定ml，6．25g／m1，3．125ug／m1的6组溶液。在不同时间段橙花叔醇在汤药中的含量及变化规律，由拟和曲3．2供试品溶液的制各线法算得汤药中橙花叔醇在2．8mi1"1时总含量最高，其后汤药称取降香药材300g备用。取一只1000mL的烧杯加入中橙花叔醇的含量逐渐下降，其方法简便、准确、可靠。600mL水，调节电压使电炉处于高温，武火至沸后改用文火煎

6、煮，迅速加入降香药材300g，开始计时，以刚沸腾时为Omin，1仪器与试药取lmL水煎液，为第1个样品。于1、2、3、4、5、6、7、8、高效液相色谱仪：岛津IOA紫外检测器，德国绿绵K-50110、12、15、20min分别取样品，每次均取lml，同时记录总泵，德围绿绵EastchromG02色普工作台，甲醇为色谱醇，溶液量，上述实验重复3次，并对应混合3次所取样品溶液，水为双蒸水。橙花叔醇标准品购白天津一方科技有限公司(批共采集12个样品。待样品冷却至室温后，转移至小锥形瓶中。号：G5885B)，降香由浙江中医药火学中药饮片厂提供。每次用6ml无

7、水乙醚萃取30min，共萃取3次。合并上清液，2色谱条件挥干乙醚，1．5mi甲醇定容，即为样品溶液。3．3线性关系考察色谱柱：HypersilBDSC18柱(4．6mm*15Omm，51-tm)，流精密吸取对照品溶液1OuL，进样。按上述色谱条件测定，动相：甲醇：水=78：72，流速：1．2mL／min，检测波长：213nm，重复3次，记录色谱图(见图1A)，以峰面积y为纵坐标，进柱温：25℃。样量X(g)为横坐标，绘制标准曲线，并计算得回归方程为3方法与结果y=l136X15．049r=O．9992(n=3)。结果表明，橙花叔醇进样量在0．0625

8、ug～2．0000lag范围内与峰面积具有良好的线性3．1对照品溶液制关系。精密称取橙花叔醇标准品10mg，