rp睭plc法测定钩藤煎剂中钩藤碱含量及变化

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1、RP睭PLC法测定钩藤煎剂中钩藤碱含量及变化【摘要】[目的]测定钩藤中钩藤碱在沸水后下煎药法中煎出量及变化规律。[方法]采用RP睭PLC法,HypersilBDSC18柱，(150mm4.6mm,5μm)，以甲醇∶水(70∶30)为流动相，流速1.0ml/min，波长254nm，柱温25℃。[结果]钩藤碱在0.19μg～0.95μg范围内与峰面积线性关系良好r=0.9990。[结论]钩藤在沸水后下煎药法中，其钩藤碱在汤药中的含量在11.4min达高峰，其后汤药中钩藤碱的含量逐渐降低。【关键词】钩藤;钩藤碱;反相高效液相色谱法　RP睭PLCMethodMeasuretheC

2、ontentsandTheRegularityofRhychophylineinRamulusUncariaeCumUncisLiuQinghua,GeErningZhejiangUniversityofTraditionalChineseMedicine,Hangzhou(310053),China　　Abstract：[Objective]Tomeasurethecontentsofrhychophylineinuncaria,anditsregularityofvarietye.[Methods]RP睭PLCmethodatographicconditionsn(150mm4.6mm

3、.5μm),amobinephaseposedofmetranol瞱ater(70∶30),aflol/minand,columntemperatureu;g～0.95μg,thelinearinafteruncariaulusUncariaeCumUncis;Rhychophyline;RP睭PLC　钩藤，性味甘凉。具有清热平肝，息风止痉的功效。临床主治头痛、眩晕、惊痫抽搐等症[1]。本文对钩藤采取沸水后下的煎药方法，分时采样，再用HPLC法分别测定在不同时间段钩藤碱在汤药中的含量及变化规律。　　1仪器与试药　　美国m4.6mm，5μm)，流动相：甲醇∶水=70∶30，

4、流速：1ml/min，检测波长：254nm，柱温：25℃。　　3方法与结果　　3.1对照品溶液制备精密称取钩藤碱对照品4.75mg，置于10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得对照品储备液。将对照品储备液按不同比例稀释，分别得质量浓度为47.5μg/ml、38.0μg/ml、28.5μg/ml、19.5μg/ml、9.5μg/ml的溶液，待用。下载论文　　3.2供试品溶液制备称取钩藤药材15g备用。取1只200ml的烧杯加入100ml水，调节电压使电炉处于高温，武火至沸，迅速加入钩藤药材15g，开始计时，于1min开始取样，然后在30min内，每隔2min取1次样

5、，每次2ml，上述实验重复3次，并对应混合3次所取样品溶液，共提取15种待测样品经离心，取上清液，再经0.45μm微孔滤膜过滤过，取续虑液，即得供试品液，备用。　　3.3线性关系考察精密吸取上述各种对照品溶液各20μl，进样，按上述色谱条件测定，记录色谱图(见图1)，以峰面积y为纵坐标，进样量x(μg)为横坐标，绘制标准曲线，并计算得回归方程为y=1130.1763x-53.1639，r=0.9990(n=5)。结果表明，钩藤碱进样量在0.19μg～0.95μg范围内与峰面积具有良好的线性关系。　　AB　　A钩藤碱对照品B钩藤样品1钩藤碱　　图1色谱图3.4精

6、密度试验精密吸取钩藤碱对照品溶液20μl，连续进样6次，测定峰面积，计算RSD为1.12%。　　3.5稳定性试验取同一份供试品溶液分别在0h、2h、4h、6h、8h、16h，测定钩藤碱峰面积，计算RSD为2.78%，表明供试品溶液在16h内稳定。　　3.6重复性试验称取同一批号(200804)钩藤药材15g6份，在同一温度、加水量及煎药法下，取样处理后，测定钩藤碱峰面积积分值，RSD为2.18%。　　3.7样品含量测定精密吸取各时间段提取的供试品溶液20μl进样，记录色谱图(见图1)，根据峰面积计算各供试品中钩藤碱含量，以煎药时间为横坐标，样品中钩藤碱溶出量为纵坐标，绘制趋势图

7、(见图2)，以趋势图为基准，采用二次曲线拟合法求得被测溶液中钩藤碱随时间变化方程：y=-0.0079t2+0.1796t+0.3678，微分得dy/dt=-0.0158t+0.1796。当dy/dt=0时，t=11.4。由此得知，在汤药中钩藤碱含量在11.4min达到高峰，其后在汤药中的钩藤碱含量逐渐下降。　　图2钩藤碱含量随煎煮时间的变化规律4讨论　　4.1实验中曾考察了甲醇∶水=90∶10、80∶20、65∶35等多