rphplc法测定通络止痛贴剂中胡椒碱的含量

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1、RPHPLC法测定通络止痛贴剂中胡椒碱的含量作者：朱家校，何伟，李勇，马建春【摘要】目的建立通络止痛贴剂中胡椒碱含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱：AkasiLC18(250mm×4.6mm，5μm);流动相：乙腈质量分数0.1%磷酸溶液(体积比40∶60);检测波长：343nm;柱温：30℃;流速：1.0mL/min。结果胡椒碱在0.0100～0.3012μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0.9999，平均加样回收率为100.62%，RSD=1.34%。结论测定方法操作简便、准确，可用于

2、控制通络止痛贴剂中胡椒碱的含量。【关键词】通络止痛贴剂;胡椒碱;反相高效液相法;含量测定　　(InstituteofMateriaMedica，GuangdongPharmaceuticalCollege/GuangdongProvincialKeyLaboratoryofAdvancedDrugDelivery，GuangdongPharmaceuticalCollege,Guangzhou,Guangdong51006,China)Abstract:ObjectiveToestablishadeterminat

3、ionmethodforpiperineinTongluoZhitongpatch.MethodsReversephaseHPLCnatographicconditionsL/min,UVdetection，andcolumntemperatureat30℃.ResultsThelinearrangeofpiperineethodissimpleandaccurate，andcanbeusedforthequalitycontrolofpiperineinTongluoZhitongpatch.　　Keyinat

4、ion　　通络止痛贴片处方由荜茇、藁本、冰片等中药组成，具有疏风通络、利窍止痛的功效，临床用散剂外敷治疗偏头痛，疗效确切。本文根据方中药物有效成分的理化性质、药理作用及临床用药特点，将其研制成贴剂。荜茇为本品方中的君药，胡椒碱是该药的主要有效成分，因此，本文采用高效液相色谱法对制剂中胡椒碱进行了含量测定，经方法学研究，胡椒碱在所选用测定条件下能够得到较好地分离，专属性强，阴性无干扰，可作为该制剂的含量控制指标。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　Dionexultimate3000高效液相色谱仪(光电二极管阵列检测器

5、、Chromeleon色谱工作站);BS224S型电子分析天平(北京Sartorius公司);UV1101型紫外分光光度计(上海天美科学仪器有限公司);LXJⅡ离心沉淀机(上海医用分析仪器厂);KQ250E型医用超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)。　　1.2试药　　胡椒碱对照品(批号0775200203，供含量测定用，购自中国药品生物制品检定所);通络止痛贴剂(规格：2.5cm×2.5cm，批号：100325、100326、100327，广东药学院药物研究所制备);乙腈为色谱醇;其余试剂均为分析纯。　　2

6、方法与结果　　2.1色谱条件　　色谱柱：AkasilC18(250mm×4.6mm，5μm);流动相：乙腈质量分数0.1%磷酸溶液(体积比40∶60);检测波长：343nm;柱温：30℃;流速：1.0mL/min，进样量20μL;理论塔板数按胡椒碱计应不低于5000。　　2.2样品溶液的制备　　2.2.1对照品溶液的制备精密称取胡椒碱对照品10.04mg，加无水乙醇溶解并定容至100mL量瓶中，作为对照品储备液;精密吸取对照品储备液1mL，加无水乙醇稀释并定容至10mL，作为对照品溶液(0.01004mg/mL

7、)。　　2.2.2供试品溶液的制备取通络止痛贴剂1贴，除去保护层，剪碎，置干燥具塞磨口瓶中，加体积分数5%冰醋酸无水乙醇溶液25mL，密塞，超声提取(300in，滤过，残渣同法提取两次，合并滤液，用无水乙醇定容至100mL，精密吸取2mL，加无水乙醇定容至5mL，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液作为供试品溶液。　　2.2.3阴性对照品溶液的制备按处方比例制备不含荜菝的阴性样品，按“2.2.2”项方法制成不含荜茇的阴性对照品溶液。　　2.3专属性试验　　分别吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液各2

8、0μL，注入高效液相色谱仪，按“2.1”项色谱条件测定。胡椒碱色谱峰保留时间约为27.4min，阴性对照品在胡椒碱色谱峰相应位置无干扰峰，对测定无干扰。结果见图1。　　2.4标准曲线的绘制　　精密吸取胡椒碱对照品溶液(0.01004mg/mL)1、5、10、15、20、30μL，注入液相色谱仪，按“2.1”项色谱条件测定胡椒碱色谱峰峰面积，以微克数为横坐标(