hplc法测定石榴健胃胶囊中胡椒碱的含量

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1、HPLC法测定石榴健胃胶囊中胡椒碱的含量【摘要】目的建立高效液相色谱法测定石榴健胃胶囊中胡椒碱的含量。方法反高效液相色谱法，甲醇-水（76：24）为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为343nm，用外标法定量。结果胡椒碱在0.62～3.72μg/ml范围内呈良好的线性关系，回归方程为C=0.024467496+0.00002868684948A，r=0.9998；平均加样回收率为99.40%（N=5，RSD=0.584%）。结论方法可行，重现性好，能准确监控该制剂的质量。【关键词】HPLC;石榴健胃胶囊;胡椒碱【Ab

2、stract】ObjectiveEstablishmenttheHPLCmethodforthedeterminationofpiperineinShilioujianwenjiaonang.MethodsUsingC18column（4.6mm×150mm，5μm）.Themobilephaseconsistedofmethanol-water（76：24）.Theflowratewas1.0ml/minwithU-Vdetectionat343nm.ResultsThelinerrangeforthecontentofp

3、iperinewas0.62～3.72μg/ml（r=0.9998，n=6）.Therecoveriesofpiperinewere99.40%（n=5，RSD=0.584%）.ConclusionThmethodissample,rapid,accurateandissuitableforthedeterminationofpiperineinShiLiouJianWenJiaonang.6【Keywords】shilioujianwenjiaonang;piperine;HPLC石榴健胃胶囊为《中华人民共和国卫生部药品标

4、准·藏药》第一册收载的品种，由石榴子﹑肉桂﹑荜茇﹑豆蔻和红花组成，确定以本品中荜茇的主要成分胡椒碱作为检测指标；采用高效液相色谱法测定石榴健胃胶囊中胡椒碱的含量。通过试验，确定了比较理想的色谱条件。并经过方法学考察及阴性对照实验，表明该方法操作简单，重现性好，专属性强，方中其他组分对胡椒碱的测定无干扰。1仪器与试药岛津LC-10AT泵，岛津SPD-10A检测器；岛津UV2201型紫外-可见分光光度计；胡椒碱对照品（供含量测定用）：购自中国药品生物制品检定所；甲醇（色谱纯），水为高纯水，其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1检

5、测波长选择精密称取胡椒碱对照品适量，用无水乙醇制成每1ml含10μg的溶液，在190～400nm波长范围扫描，结果在343.1nm波长处有最大吸收。2.2色谱条件6色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（76：24）为流动相；检测波长为343nm。2.3专属性考察2.3.1胡椒碱对照品的HPLC图的测定精密称取对照品适量，用无水乙醇制成1ml含2.5μg的溶液，取10μl注入色谱仪测定。2.3.2石榴健胃胶囊的HPLC图的测定取石榴健胃胶囊内容物，研匀，精密称取1.5g，置100ml棕色量瓶中，加无水乙醇80ml

6、，超声处理30min，放置至室温后，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密取续滤液5ml，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液10μl注入色谱仪测定。2.3.3阴性对照液的HPLC图的测定按处方配比取石榴子0.830g,肉桂0.140g,红花0.400g,豆蔻0.066g，置100ml棕色量瓶中，加无水乙醇80ml，超声处理30min，放置至室温后，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密取续滤液5ml，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液10μl注入色谱仪测定。2.3.4荜茇药材溶液的

7、HPLC图谱的测定取荜茇药材粉末0.3g，置150ml棕色量瓶中，6加无水乙醇100ml，超声处理30min，放置至室温后，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密取续滤液3ml，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液10μl注入色谱仪测定。2.4线性关系考察精密称取胡椒碱对照品15mg，置50ml棕色量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置50ml棕色量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0ml，分别置10ml棕色量瓶中，用无水

8、乙醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入色谱仪，测定。以峰面积对浓度进行回归分析，结果：胡椒碱在0.62～3.72μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程为：C=0.024467496+0.00002868684948A，相关系数：γ=0.9998。2.5精密度试验取石榴健胃胶囊内容物，