气相色谱法测定不同商品来源降香药材中挥发油和反式苦橙油醇的含量

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1、气相色谱法测定不同商品来源降香药材中挥发油和反式苦橙油醇的含量整理。：李卓亚，唐春萍，梁生旺，尹永芹，沈志滨【摘要】目的建立降香药材及降香挥发油中反式苦橙油醇的含量测定方法，并比较不同商品降香药材中降香挥发油及反式苦橙油醇含量。方法采用气相色谱法，RTX-1701弹性石英毛细管柱(320μm×15m，0.25μm)，以FID为检测器，内标为正十四醇。结果降香药材中挥发油的含量为1.01%～2.70%，挥发油中反式苦橙油醇的含量为40.35%～53.30%，反式苦橙油醇在0.15～0.42mg/mL范围内呈良好的线性关系，平均回收率为

2、98.81%。结论采用水蒸气蒸馏法提取降香挥发油和采用气相色谱法测定降香挥发油中反式苦橙油醇的含量，方法简便，可行；9个不同商品的降香挥发油的含量差别较大，挥发油中反式苦橙油醇的含量也有差别。【关键词】降香；挥发油；反式苦橙油醇；含量测定　　Abstract:ObjectiveTodevelopaGCmethodforanalyzingdnerolidolandvolatileoilinLigunmDalbergiaeOdoriferaefromdifferentorigins.MethodsSamples×15m,0.25μm)

3、columnbyusingFIDasthedetectorand1tetradecanolasinternalstandard．ResultsContentofvolatileoilinLigunmDalbergiaeOdoriferaeg/ml,andtheaveragerecoveryDalbergiaeOdoriferaevariedDalbergiaeOdoriferae；volatileoil；dnerolidol;contentdetermination　　中药降香（LigunmDalbergiaeOdorifera

4、e）为豆科植物降香檀（DalbergiaodoriferaT.Chen）树干和根的干燥心材，具有行气活血、止痛止血之功效［1］。中国药典2005版一部仅采用薄层色谱法对降香药材进行定性鉴别，有文献报道采用HPLC法对不同产地降香挥发油中反式苦橙油醇的含量进行测定［2］，为降香药材的质量控制提供了参考标准。本实验在　　精密量取“2.2.3”项下配制的对照品溶液1.0、1.5、2.0、2.5、2.9mL于5mL量瓶中，分别加入1.5mL内标溶液，石油醚溶解并定容至刻度，摇匀，照“2.1”项下色谱条件进样，以反式苦橙油醇质量浓度为横坐标（

5、X），以反式苦橙油醇峰面积与内标峰面积之比为纵坐标（Y），绘制标准曲线，得回归方程：Y=3.633X-0.057（r=0.9999），线性范围：0.146～0.420mg·mL-1。　　2.4精密度试验　　　　精密量取“2.2.3”项下制备的对照品溶液2.0mL，置5mL量瓶中，加入1.5mL“2.2.2”项下制备的内标溶液，石油醚溶解并定容至刻度，摇匀，照“2.1”项下色谱条件重复进样5次，反式苦橙油醇与内标峰面积比的RSD为0.67%，表明仪器精密度良好。　　2.5稳定性试验　　　　精密量取“2.2.4”项下制备的“1”号降香挥

6、发油溶液1.5mL，置5mL量瓶中，准确加入“2.2.2”项下制备的内标溶液1.5mL，石油醚定容至刻度，摇匀，照“2.1”项下色谱条件下分别在0、3、6、12、24h进样测定，结果RSD值为0.85%，表明供试品溶液在24h内稳定。　　2.6重复性试验　　　　精密量取5份“2.2.4”项下制备的“1”号降香挥发油溶液1.5mL，置5mL量瓶中，分别加入1.5mL“2.2.2”项下制备的内标溶液，石油醚溶解并定容至刻度，摇匀，照“2.1”项下色谱条件进样测定，RSD值为1.01%。　　2.7加样回收率试验　　　　精密量取5份1.5m

7、L“2.2.2”项下制备的内标溶液分别置5mL量瓶中，分别精密加入0.8mL“2.2.4”项下制备的降香挥发油溶液“1”，分别加入“2.2.3”项下制备的对照品溶液0.7、0.8、0.9、1.0、1.1mL，石油醚稀释至刻度，摇匀，照“2.1”项下色谱条件进样测定，计算得平均回收率为98.81%，见表1。表1反式苦橙油醇加样回收率试验结果（略）　　2.8不同商品降香中反式苦橙油醇的含量测定　　　　分别取“2.2.4”项下配制的9个不同商品的样品溶液各1.5mL，分别置9个5mL量瓶中，分别加入内标溶液1.5mL，石油醚溶解并定容至刻

8、度，摇匀，测定，结果见表2。　　从表2可见，9个不同商品降香药材中挥发油的提取率最高为2.70%；最低为1.01%，差别较大；挥发油中反式苦橙油醇的含量最高为53.03%，最低为40.35%。表2不同商品降香药材挥发油及反式苦橙油醇含