山柰与苦山柰挥发油的气相色谱

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1、山柰与苦山柰挥发油的气相色谱【关键词】山柰；苦山柰；挥发油；气相色谱-质谱法；化学成分　　Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalconstituentsofessentialoilsofRhizomaKaempferiae.MethodsEssentialoilssamplesbysteamdistillation,ThechemicalconstituentsinedbyGC-MSalizationmethod.Results54ponentsessentialoils,ainpoundsofessentialoils

2、ate(25.60%，10.94%),Ethyl-p-methoxycinnamate(28.69%，2.41%),3-Carene(3.31%，11.36%).ConclusionQualityofessentialoilsintplesissignifcantlydifferentfromthatinreferences.ThesampleNo.2isK.marginataCarey.　　KeyaKaempferiae;RhizomaK.marginataCarey;essentialoils;GC-MS;Chemicalconstituents　　山柰

3、为姜科植物山柰Kaempferia.galangaL.的干燥根茎［1］。主产于广东、广西、云南等地。山柰（沙姜）具有温中散寒、除湿辟秽的功用。用于心腹冷痛、寒湿吐泻、牙痛。亦常用作调味香料。现代药理研究表明，山柰具有抗菌、抗组胺和抗癌作用［2］，山柰挥发油有抑制胃癌细胞增殖的作用［3］。近十几年来，对沙姜和苦山柰根茎精油化学成分的研究已有报道［4～6］，但对临床使用的山柰饮片挥发油成分的研究则未见报道。为了保证中医临床用药的安全性和有效性，本文对两个市售山柰饮片样品进行了气相色谱-质谱联用分析。现报道如下。　　1材料与仪器　　1.1样品山柰样品1购自江苏省徐

4、州市同康药店，样品2购自徐州市某医院。经鉴定样品1为Kaempferia.galangaL.的干燥根茎；样品2为K.marginataCarey.的干燥根茎。1.2仪器与试剂GC-MS(气相色谱-质谱)联用仪（美国安捷伦公司）；NIST（98）质谱库。乙醚（无锡市亚盛化工有限公司，批号20040215）为分析纯。　　2方法与结果　　2.1样品挥发油的提取与供试液的制备分别取样品1和样品2粗粉各100g，称定重量，按文献［1］　　附录XD挥发油测定法中的甲法提取5h，收集乳状馏出液用乙醚萃取，挥尽乙醚，分别得淡黄色挥发油1.3，1.1ml，备用。分别精密移取各

5、挥发油0.1ml置于10ml容量瓶中，加入乙醚至刻度，摇匀，再加入无水硫酸钠适量干燥后，取上层乙醚液作为供试液，供GC-MS分析用。　　2.2气相色谱-质谱联用分析［4～7］　　气相色谱条件：HP－5MS毛细管色谱柱（0.25mm×30m，0.1μm）；载气为高纯氦气，流速1.0ml·min-1；进样口温度280℃，分流进样，分流比50∶1。色谱柱升温程序：初始柱温为70℃，以15℃·min-1升至255℃，维持10min，再以15℃·min-1升至270℃，维持5min。质谱条件：离子源EI，电离能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，扫描质

6、量范围为30～550amu。　　在上述实验条件下，取供试液2μl进样分析，得到各样品挥发油的总离子流色谱图1及图2，对总离子流色谱图的各峰进行质谱扫描后得到质谱图，经计算机NIST质谱数据库系统检索，得各化合物的结构式、英文名等信息，再反复与相关文献资料［2，6，7］核对，进一步确认各样品挥发油中的化学成分。并以色谱峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果两个样品挥发油中共鉴定出54种化合物，被鉴定出的化合物占挥发油总成分的97%以上。结果见表1。表1样品挥发油的化学成分及其相对含量（略）　　3讨论本实验中两个山柰饮片挥发油的含量分别为1.3%，1.1%

7、，明显低于文献［1］中“不得少于4.5%(ml/g)”之规定。由表1可知，挥发油经GC-MS分析后，两个样品共鉴定54种化合物，其中样品1和样品2分别鉴定出43种和32种化合物（二者含有相同成分17种），被鉴定的化合物均约占挥发油总相对含量的97.0%以上。两者的主要成分均为正十五烷（样品1和样品2分别为20.88%，46.56%），桂皮酸乙酯(25.60%，10.94%),反式对甲氧基桂皮酸乙酯(28.69%，2.41%)，3-蒈烯(3.31%，11.36%)。与文献［4，6］结果（反式对甲氧基桂皮酸乙酯59.24%，87.4%；十五烷21.67%，0.6

8、6%；桂皮酸乙酯5.27%，1.36%）相比，主要成