山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析

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1、山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析【摘要】　　目的分析山柰饮片挥发油的化学成分与指纹图谱，以控制其质量。方法用水蒸气蒸馏法提取挥发油后，采用傅立叶变换红外光谱法（FTIR）和气相色谱－质谱法（GC-MS）分析。结果在10批山柰挥发油的FTIR图谱20个峰中有17~19个共有峰；GC-MS分析每个样品鉴定了37~44种化学成分，特征成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯（反式57.3%~78.7%，顺式0.7%~3.4%）、反式桂皮酸乙酯(9.8%~19.5%)、正十五烷（6.9%~17.1%）、3-蒈烯、8-十七碳烯、龙脑、莎草烯，这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%~

2、98.2%。结论FTIR能准确地鉴别山柰，GC-MS法能以特征成分为指标精确地控制山柰饮片的质量。【关键词】山柰饮片挥发油傅立叶变换红外光谱法气相色谱-质谱法特征成分质量控制　　Abstract：ObjectiveToanalysethechemicalconstituentsandfingerprintoftheessentialoilsinprocessedRhizomaKaempferiae.MethodsTheessentialoilssamplesbysteamdistillation.Chemicalconstituentsonpeaks.Chemical

3、constituentsof37-44kindsessentialoilsofeachsamplesbyGC-MS.Thecharacteristicpoundsethoxycinnamate（trans57.3%~78.7%，cis0.7%~3.4%）trans-Ethylcinnamate(9.8%~19.5%)，n-Pentadecane（6.9%~17.1%），3-Carene，Borneol，andaKaempferiae.GC-MScanbeusedtocontrolthequalityofprocessedRhizomaKaempferiaeaKaemp

4、feriae；Essentialoils；FTIR；GC-MS；Characteristicconstituents；Qualitycontrol　　山柰为姜科植物山柰Kaempferia.galangaL.的干燥根茎〔1〕。主产于广西、广东、云南。文献〔2，3〕报道山柰(沙姜)挥发油（以下简称山柰油）中的肉桂酸乙酯类化合物具有抗促癌活性，以对甲氧基桂皮酸乙酯的抗癌活性最强，且毒性较低。另有文献〔4~9〕报道山柰油的肉桂酸乙酯类化合物相对含量均较高，但其中对甲氧基桂皮酸乙酯等成分的相对含量相差悬殊。作者尚未见同时采用傅立叶变换红外光谱（FTIR）法和气相色谱-质谱（G

5、C-MS）法分析山柰油特征成分的报道，本文对10批市售山柰饮片的挥发油进行了FTIR鉴定和GC-MS分析。现报道如下：　　1材料与仪器　　1.1样品10批山柰饮片均由第1作者鉴定。样品1号（徐州同康药店），2号（广西医药公司），3号（苏州观前王洪翥药店），4号（广东医药公司），5号（徐州恩华药店），6号(苏州太仓浮桥药店)，7号（苏州太平洋药店），8号（江西婺源药店），9号（江西景德镇药店），10号（徐州奎西药店）的来源均为Kaempferia.galangaL.的干燥根茎。　　1.2仪器与试剂Tensor27傅立叶变换红外分光光度计（德国BRURER公司）；GC-M

6、S气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦公司）；乙醚（上海凌峰化学试剂有限公司）为分析纯。　　2方法与结果　　2.1山柰油的提取分别取上述山柰饮片粗粉各约75g，称定重量，按挥发油测定法〔1〕中的甲法提取5h，收集乳状馏出液，用乙醚萃取2次，合并乙醚液，加入无水硫酸钠适量干燥后，取上清液挥尽乙醚，分别得淡黄色山柰油约2~3ml，备用。得油率为2.7%~4.0%(ml/g)，均低于本品含挥发油“不得少于4.5%(ml/g)”之规定〔1〕。　　2.2红外光谱测定取约200mgKBr极细粉压成透明KBr空白薄片，吸取山柰油约50μl滴于空白片上铺成均匀薄层。在500~4000cm

7、-1间测定红外光谱，光谱分辨率0.741cm-1，扫描信号累加32次，所有图谱均扣除背景吸收，将红外光谱图纵坐标由TR转换成AB后，再进行二阶导数光谱转换。10批山柰油的FTIR图谱、FTIR二阶导数图谱均具有指纹特征，代表性图谱见图1~2。　　2.3GC-MS分析　　2.3.1GC-MS条件HP－5MS毛细管色谱柱（0.25mm×30m，0.25μm）；氦气流速1.0ml.min-1；进样口温度280℃，分流比50∶1。初始柱温70℃，以10℃.min-1升至250℃，维持10min。离子源EI，电离能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度15