山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析论文

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1、山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析论文.freelicalconstituentsandfingerprintoftheessentialoilsinprocessedRhizomaKaempferiae.MethodsTheessentialoilssamplesbysteamdistillation.Chemicalconstituentsonpeaks.Chemicalconstituentsof37-44kindsessentialoilsofeachsamplesbyGC-MS.Thecharacteristicpoundsethoxycinnamate（trans5

2、7.3%~78.7%，cis0.7%~3.4%）trans-Ethylcinnamate(9.8%~19.5%).freelaKaempferiae.GC-MScanbeusedtocontrolthequalityofprocessedRhizomaKaempferiaeaKaempferiae；Essentialoils；FTIR；GC-MS；Characteristicconstituents；Qualitycontrol山柰为姜科植物山柰Kaempferia.galangaL.的干燥根茎［1］。主产于广西、广东、云南。文献［2，3］报道山柰(沙姜)挥发油（以下简称山柰油）中的

3、肉桂酸乙酯类化合物具有抗促癌活性，以对甲氧基桂皮酸乙酯的抗癌活性最强，且毒性较低。另有文献［4~9］报道山柰油的肉桂酸乙酯类化合物相对含量均较高，但其中对甲氧基桂皮酸乙酯等成分的相对含量相差悬殊。作者尚未见同时采用傅立叶变换红外光谱（FTIR）法和气相色谱-质谱（GC-MS）法分析山柰油特征成分的报道，本文对10批市售山柰饮片的挥发油进行了FTIR鉴定和GC-MS分析。现报道如下：1材料与仪器1.1样品10批山柰饮片均由第1作者鉴定。样品1号（徐州同康药店），2号（广西医药公司），3号（苏州观前王洪翥药店），4号（广东医药公司），5号（徐州恩华药店），6号(苏州太仓浮桥药店)，7号（

4、苏州太平洋药店），8号（江西婺源药店），9号（江西景德镇药店），10号（徐州奎西药店）的来源均为Kaempferia.galangaL.的干燥根茎。1.2仪器与试剂Tensor27傅立叶变换红外分光光度计（德国BRURER公司）；GC-MS气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦公司）；乙醚（上海凌峰化学试剂有限公司）为分析纯。2方法与结果2.1山柰油的提取分别取上述山柰饮片粗粉各约75g，称定重量，按挥发油测定法［1］中的甲法提取5h，收集乳状馏出液，用乙醚萃取2次，合并乙醚液，加入无水硫酸钠适量干燥后，取上清液挥尽乙醚，分别得淡黄色山柰油约2~3ml，备用。得油率为2.7%~4.0%(m

5、l/g)，均低于本品含挥发油“不得少于4.5%(ml/g)”之规定［1］。2.2红外光谱测定取约200mgKBr极细粉压成透明KBr空白薄片，吸取山柰油约50μl滴于空白片上铺成均匀薄层。在500~4000cm-1间测定红外光谱，光谱分辨率0.741cm-1，扫描信号累加32次，所有图谱均扣除背景吸收，将红外光谱图纵坐标由TR转换成AB后，再进行二阶导数光谱转换。10批山柰油的FTIR图谱、FTIR二阶导数图谱均具有指纹特征，代表性图谱见图1~2。2.3GC-MS分析2.3.1GC-MS条件HP－5MS毛细管色谱柱（0.25mm×30m，0.25μm）；氦气流速1.0ml.min-1

6、；进样口温度280℃，分流比50∶1。初始柱温70℃，以10℃.min-1升至250℃，维持10min。离子源EI，电离能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，扫描质量范围为30~550amu。2.3.2GC-MS测定分别精密吸取山柰油0.2ml于10ml容量瓶中，用乙醚稀释定容后，取2μl进样分析，得山柰油的总离子流色谱图（TIC），代表性TIC图谱见图3~4。每张TIC图中均检出40个左右的色谱峰，以色谱峰面积归一法计算各成分的相对含量。经计算机NIST质谱库检索，结合人工解析山柰油的化学成分，最终确定了保留时间（RT）相对稳定、相对含量和匹配度均较高的8种特征成分

7、。又采用统计学的t分布法（公式μ=±ts√n）和Excel程序对特征成分的相对含量进行了99%置信度的区间估计。结果详见表1~2。图1山柰饮片挥发油的FTIR图（略）图2山柰饮片挥发油的二阶导数FTIR图（略）图3山柰饮片样品4挥发油成分的TIC图（略）图4山柰饮片样品9挥发油成分的TLC图（略）表110批山柰饮片挥发油中的共有成分（略）3讨论本实验中10批山柰油的FTIR图谱和FTIR二阶导数图谱均具有较强的指纹性特征，在FTIR图谱所检出的20个峰中存