山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析

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1、山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析【摘要】　　目的分析山柰饮片挥发油的化学成分与指纹图谱，以控制其质量。方法用水蒸气蒸馏法提取挥发油后，采用傅立叶变换红外光谱法（FTIR）和气相色谱－质谱法（GC-MS）分析。结果在10批山柰挥发油的FTIR图谱20个峰中有17~19个共有峰；GC-MS分析每个样品鉴定了37~44种化学成分，特征成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯（反式57.3%~78.7%，顺式0.7%~3.4%）、反式桂皮酸乙酯(9.8%~19.5%)、正十五烷（6.9%~17.1%）、3-蒈烯、8-十七碳烯、龙脑、莎草烯，这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%

2、~98.2%。结论FTIR能准确地鉴别山柰，GC-MS法能以特征成分为指标精确地控制山柰饮片的质量。【关键词】山柰饮片挥发油傅立叶变换红外光谱法气相色谱-质谱法特征成分质量控制　　Abstract：ObjectiveToanalysethechemicalconstituentsandfingerprintoftheessentialoilsinprocessedRhizomaKaempferiae.MethodsTheessentialoilssamplesbysteamdistillation.Chemicalconstituentsonpeaks.Chemic

3、alconstituentsof37-44kindsessentialoilsofeachsamplesbyGC-MS.Thecharacteristicpoundsethoxycinnamate（trans57.3%~78.7%，cis0.7%~3.4%）trans-Ethylcinnamate(9.8%~19.5%)，n-Pentadecane（6.9%~17.1%），3-Carene，Borneol，andaKaempferiae.GC-MScanbeusedtocontrolthequalityofprocessedRhizomaKaempferiaeaKa

4、empferiae；Essentialoils；FTIR；GC-MS；Characteristicconstituents；Qualitycontrol　　山柰为姜科植物山柰Kaempferia.galangaL.的干燥根茎［1］。主产于广西、广东、云南。　　2.3.2GC-MS测定分别精密吸取山柰油0.2ml于10ml容量瓶中，用乙醚稀释定容后，取2μl进样分析，得山柰油的总离子流色谱图（TIC），代表性TIC图谱见图3~4。每张TIC图中均检出40个左右的色谱峰，以色谱峰面积归一法计算各成分的相对含量。经计算机NIST质谱库检索，结合人工解析山柰油的化学成分，最

5、终确定了保留时间（RT）相对稳定、相对含量和匹配度均较高的8种特征成分。又采用统计学的t分布法（公式μ=±ts√n）和Excel程序对特征成分的相对含量进行了99%置信度的区间估计。结果详见表1~2。　　图1山柰饮片挥发油的FTIR图（略）　　图2山柰饮片挥发油的二阶导数FTIR图（略）　　图3山柰饮片样品4挥发油成分的TIC图（略）　　图4山柰饮片样品9挥发油成分的TLC图（略）　　表110批山柰饮片挥发油中的共有成分（略）　　3讨论　　本实验中10批山柰油的FTIR图谱和FTIR二阶导数图谱均具有较强的指纹性特征，在FTIR图谱所检出的20个峰中存在17~19个

6、共有峰，有1~3个差异峰。在二阶导数FTIR图谱中吸收峰的鉴别特征更强，且能检出在原始FTIR图谱中没有出现的某些峰。我们还将山柰油的FTIR图谱与同科的姜黄、片姜黄，樟科的肉桂、桂皮等中药的挥发油进行了比较研究，结果均有明显差异。这表明用该法鉴别山柰饮片具有较强的专属性。　　10批山柰油的GCMS总离子流图的色谱峰保留时间和出峰顺序极具规律性，其特征成分形成了独特的指纹图谱，被分离与鉴定的色谱峰数均在37~44个之间，共鉴定出50余种化合物。其中含量较高的共有化合物16种，特征性成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯（均值为反式64.4%、顺式1.8%）、反式桂皮酸乙酯（1

7、5.9%）、正十五烷(10.4%)、3蒈烯、龙脑，8十七碳烯、莎草烯，这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%~98.2%，其中前4种成分占90.0%~96.5%。此结果与樊亚鸣等［4，5］的报道较为接近，而与张桂芝等［7，8］的报道相差甚远。　　表210批山柰样品挥发油特征性成分的色谱峰保留时间及相对含量（略）　　在按照