分光光度法测定叔碳酸乙烯酯中阻聚剂的含量-论文.pdf

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1、山东化工·76·SHANDONGCHEMICALINDUY2014年第43卷分光光度法测定叔碳酸乙烯酯中阻聚剂的含量陈晓华，贾绘如，李杰灵，谌晓玲(西南化工研究设计院有限公司，四川成都，610225)摘要：采用冰乙酸作溶剂，亚硝酸钠作显色剂，用分光光度法对叔碳酸乙烯酯中阻聚剂对甲氧基苯酚的含量进行测定，确定了最佳分析条件。实验结果显示，该方法线性好，简便快速，回收率和精密度符合微量分析的要求。关键词：分光光度法；叔碳酸乙烯酯；阻聚剂；对甲氧基苯酚中圈分类号：0657．32文献标识码：A文章编号：1008-021X(2014)08-0076一O2Determina

2、tionofInhibitorinVinylVersatatebySpectrophotometryChenXiaohua，JiaHuiru，LiJieling，ShenXiaoling(SouthwestReserch&DesignInstituteofChemicalIndusry，Chengdu610225，China)Abstract：AvisiblespectrophotometrymethodWasestabhshedfordeterminationof4一methoxyphenolinvinylversatatebyformingcomplexwi

3、thsodiumnitriteinaceticacidsolvent．TheresultindicatedthatthemethodhasgoodLinearlty．simpleoperationaswellasitsquickness，anditsrecoveryandprecisionCallmeetthedemandformicroanaLysis．Keywords：speetrophotometry；vinylversatate；inhibitor；4一methoxyphenol叔碳酸乙烯酯是一种多支链一元饱和羧酸乙烯酯，因其185x一3．1543，相关

4、系数r=0．9998，在检测范围内线性关系聚合物具有良好的耐候性、耐水性、耐碱性以及环保无污染良好，标准曲线如图1所示。等优点，可作为内外墙乳胶漆的主要原料，近年来在涂料工30业受到广泛关注。叔碳酸乙烯酯中的双键使其具有一定的25反应活性，在一定条件下，能发生自聚和共聚反应，因此，在220合成以及保存时，需加人一定量的阻聚剂，防止聚合反应的×发生。对甲氧基苯酚作为常用的阻聚剂加入到叔碳酸乙烯15妊酯中，含量为微量级，所以采用紫外分光光度法测定。在酸lO性介质中，对甲氧基苯酚与亚硝酸钠反应，形成亚硝基衍生：)物，该反应显色快速、稳定。试样分析表明，本方法简便、快速

5、，准确度和精密度符合要求，是叔碳酸乙烯酯中阻聚剂测00．20．40．60．8定的有效方法J。吸光度A1实验部分图1标准曲线图1．1仪器和试剂1．2．2样品测定TU1800S紫外可见分光光度计，电子天平，容量瓶，冰乙量取10mL样品，置于50mL容量瓶中，加入2％亚硝酸酸(分析纯)，2％亚硝酸钠(分析纯)，对甲氧基苯酚(分析钠溶液lmL，用冰乙酸稀释至刻度，混匀，放置lOmin后测定纯)。吸光度。根据溶液的吸光度值和标准曲线，计算出样品中对1．2实验方法甲氧基苯酚的含量。1．2．1标准曲线的绘制2结果与讨论准确称取O．2g对甲氧基苯酚(准确至0．0001g)于2．

6、1最大吸收波长的选择lOOmL容量瓶中，用冰乙酸稀释至刻度，再取5mL该溶液，用移取2mL标液，加入1mL2％亚硝酸钠溶液，在不同波冰乙酸稀释到50mL，得到含量为200×10的标液。用移液长处测定吸光度，结果如表1所示。管分别量取0．5，1，2，4，6mL上述标液到50mL容量瓶，加入表1最大吸收波长测定lmL2％的亚硝酸钠溶液，用冰乙酸稀释至刻度，混匀，放置m36o37O38039o40041042o430lOmin，在39Ohm处测定其吸光度。以对甲氧基苯酚含量为纵坐标，吸光度为横坐标，作出标准曲线，线性方程为Y=37．吸光度A0．5260．6000．63

7、80．6850．6220．5300．4050．280收稿日期：2014—06—04作者简介：陈晓华(198l一)，四川成都人，大学本科，从事分析化学方面的研究工作。第8期陈晓华，等：分光光度法测定叔碳酸乙烯酯中阻聚剂的含量·77·由表1可知，=390nm时吸光度最大，灵敏度最高，因求。此实验选择波长为390nm。表4回收率实验结果2．2显色剂用量的选择移取2mL标液，分别加入2％的亚硝酸钠溶液O．5，1，2，3mL，测定吸光度，结果如表2所示。表2显色剂用量表由表2可知，显色剂用量对吸光度影响很小，故实验中确定亚硝酸钠加入量为1mL。样品编号测定结果平均值2．3

8、显色时间的确定1#17．