甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定.pdf

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1、技术管理甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定苏桂艳王东川苏建萍（江苏斯尔邦石化有限公司，江苏连云港222000）摘要：利用Rtx-wax毛细管柱，以乙腈为溶剂，氢火焰离子好，未发现目标物质峰中参有其它杂质峰。检测器检测，对工业用甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-2.2溶剂的选择6-叔丁基苯酚含量进行测定，实验结果表明，本方法回收率为在其它条件不变的情况下，测定不同溶剂中阻聚剂2,4-二98.5~101.5%，相对标准偏差为1.7~2.0%。此方法简便、快速、灵甲基-6-叔丁基苯酚含量，以乙腈为溶剂效果最好，故做标准曲敏度高，并具有较好的准确度

2、和精密度，适用于对甲基丙烯酸线时选乙腈做溶剂。甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的质控分析。2.3标准曲线与检测限关键词：毛细管气相色谱法；甲基丙烯酸甲酯；2,4-二甲依文中“1.3”所述制成标准溶液系列进样测定，然后以标准基-6-叔丁基苯酚物的浓度为横坐标，对应峰面积为纵坐标进行线性回归分析，2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚是一种能迅速与游离基作用而得线性回归方程及相关系数。并根据信噪比S/N=3，计算2,4-使链反应终止的物质,也常称作稳定剂。在储存或运输甲基丙二甲基-6-叔丁基苯酚的最低检出限，结果见表1。烯酸甲酯时,作为防止甲基丙烯酸甲酯自聚所加的一定量的一

3、表1标准曲线及检出限种物质,加入量过少,不能有效防止自聚,加入量过多,则影响以线性范围相关系数检出限(mg/组分回归方程后生产中的聚合,因此建立一种简便、快速、准确测定阻剂聚含(mg/kg)rkg)2,4-二甲基-6-叔Y=量的方法，对指导工艺运行具有非常重要的意义。为此我们通2~100.99990.4丁基苯酚455.025x过试验采用Rtx-wax毛细管柱，找到最佳分析条件，建立了甲基2.4方法的精密度和回收率丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定方取甲基丙烯酸甲酯试样作为本底，用称量法配入不同浓度法，方法快速、准确、简便。的2,4-二甲基-6-叔丁

4、基苯酚，并计算出其中样品中的理论浓1实验部分度以进行回收率试验。试验结果见表2。1.1仪器与试剂表2相对标准偏差和加标回收率岛津2010Plus气相色谱仪：配FID检测器，分流不分流进本底含样口；2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚，含量≥99.0；乙腈(CH3CN)，工序量加标量相对标平均回（mg/加标后测出量（mg/kg）准业乙腈经二次精馏制得的色谱级乙腈。号（mg/收率%kg）偏差%kg）1.2色谱操作条件：10.色谱柱：WCOT熔融石英15m×0.53mm×1.0mm。进样口15.35.610.610.510.810.91.6998.59温度：250℃；检测器温度：25

5、0℃；柱温：初始温度100°C，保持25.32.27.67.77.87.47.71.99101.85min，以15°C/min速率加热到220°C，保持5min；分流比：1:10；2.5按样品处理方法对我公司生产4个批次的甲基丙烯酸甲载气：氦气，恒压21.5kpa；进样量：1μL。酯实样进行了分析，测试结果见表3。1.3校准曲线制备表3样品的测定结果标准储备溶液的配制：准确称取0.05g2,4-二甲基-6-叔丁样品1#2#3#4#基苯酚置于50ml容量瓶中，用乙腈定容。结果（mg/6.06.66.86.1校验溶液的配制：分别称取0.1g，0.3g、0.5g标准储备溶液，k

6、g）精确至0.1mg，分别加入到50mL容量瓶，乙腈定容至刻度。3结语1.4试样分析步骤本研究建立的甲基丙烯酸甲酯中2，4-二甲基-6-叔丁基苯试样混匀后直接注入色谱仪中测定。酚含量测定的气相色谱法，具有操作快速、简便、准确，无须进2结果与讨论行样品复杂处理等优点，为甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2，4-二甲2.1色谱柱的选择基-6-叔丁基苯酚的含量测定提供了一种切实可行的分析选用RTXWAX(15m×0.53mm×1um)毛细管柱分析甲基丙方法。烯酸甲酯中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量，灵敏度高，重现性2062017年08月