ICP-AES法测定低合金钢中锰的不确定度评定-论文.pdf

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1、第36卷第3期山东冶金V0l-36NO．32014年6月ShandongMetallurgyJune2014试验研究；ICP—AES法测定低合金钢中锰的不确定度评定辛学武(济钢集团有限公司计量质检中心，山东济南250101)摘要：介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定低合金钢中锰的检测过程，建立了该方法的定量数学模型。通过分析低合金钢中锰测定结果的不确定度，发现工作曲线变动性和试样测定的重复性是引起不确定度的主要因素，在测定过程中应给予关注，其余部分在实际评定过程中可以忽略。低合金钢中锰量的测定结果可表示为：=O．436％4-0．0

2、13％．k=2。关键词：低合金钢；锰；ICP—AES法；不确定度；评定中图分类号：0657．31文献标识码：A文章编号：1004—4620(2014)03一O044—022．3数学模型的建立1前言分析采用的数学模型为：根据《检测和校准实验室认可准则》中有关测=(CXV)／(mX106)×100。量不确定度的要求，检测实验室应制定相应的测量式中：为样品中锰的质量分数；C为样品测量溶不确定度评定程序，并将其应用于检测工作中。测液中的浓度(g／mL)，由仪器测得；V为样品测量溶量不确定度是表征测量结果可信度的参数，测量结液的体积，mL；m为样品质量，g。果可

3、信度的大小取决于测量不确定度，测量结果的3不确定度分量的评定表述必须同时包含被测量的值及与该值相关的测量不确定度，整个测量结果才是完整而有意义的。该方法中测量锰的不确定度主要来源包括：1)文章对GB／T20125-2006低合金钢中锰进行了ICP重复测量所得数据按统计方法计算出的不确定度测定，并对测定结果进行了不确定度评定(JJF(A类)U,=S／；2)工作曲线变动性的不确定度(B1059--1999，测量不确定度评定与表示)。类)；3)标准溶液配制过程引入的不确定度(B类)；4)样品的称量定容引入的不确定度(B类)。2实验部分3．1A类不确定度(UA

4、)的评定称取0．1000g置于250mL烧杯中，以适宜比例按照实验方法对同一试样重复测量7次，检测的硝酸或盐酸一硝酸溶解，将试液转移至100mL单结果见表1。标线容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。导入电感表1试样重复测量实验数据耦合等离子体中，随同做空白。2．1校准曲线溶液的制备称取0．1000g高纯铁5份分别于200mL烧杯中，按试样步骤将其溶解，冷却至室温，将溶液转移至100mL容量瓶中，加入锰的标准溶液，用水稀释根据表1的单次测量数据，其标准偏差即．s至刻度，混匀。使用10mL滴定管分别移取了1．00、(x／)：0．0077，则=s(xi)／,／．

5、=0．0029。相对标准2．O0、3．00、4．O0和5．0omL锰标准溶液『(1000±3)不确定度1．Lrel(A)=s(xi)／o．4361=0．0068。mg／mL(k=2)]=Jz容量瓶中，按试样同样操作绘制工作3．2B类不确定度U日的评定曲线。3．2．1工作曲线变动性的不确定度U2．2实验仪器配制系列标准溶液，各校准点的质量浓度G及天平：万分之一，检定允许差±0．1mg；容量瓶：相应的光谱强度cps[raw]~lJ于表2，IR为Ci在工作曲100mL，B级，允许差4-0．2mL；移液管：10mL，A级，线上测得的强度，C为配制的标准溶液系列

6、浓度。允许差4-0．025mL。表2工作曲线和统计参数收稿日期：2014—02—1512345作者简介：辛学武，男，1977年生，2002年毕业于山东轻工业学院化542．4321027321505．05l949．622355．62学工程与工艺专业。现为济钢计量质检中心物资检查站副主任，工程师，从事煤炭、矿粉、合金等原燃料的质量管理工作。通过线性回归后得到校准曲线方程为：／R=o,．4-辛学武ICP—AES法测定低合金钢中锰的不确定度评定2014年第3期bC，r=O．9999，其中斜率b=495．58，截距a=12．381。3．2．2标准溶液配制过程引起

7、的不确定度由工作曲线变动性引起的不确定度为Uc：标准溶液的不确定度由两个部分组成，一部分是标准溶液本身引起的不确定度，一部分是标准溶(，：b液稀释和移取过程引起的不确定度。1)锰标准溶液为(1000±3)g／mL(k=2)，其标式中：SR为工作曲线的标准差，』v为工作曲线测量次准不确定度u(c：．)=32=1．5g／mL，相对标准不确定数(每个标准溶液测量两次，N=5X2=10)，P为被测度c21)=1．5／1000=0．0015。样品的测量次数(本例为样品重复测量7次，P=7)，n2)移取标准溶液用5mL滴定管，分别移取了为工作曲线的校正溶液数，n=

8、5。SR由下式计算：1．0O、2．00、3．00、4．00、5．00mL，在1．0O～5．00