ICP-AES法测定煤中硫含量的不确定性评定-论文.pdf

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1、安徽农业科学，JournalofAnhuiAgri．Sci．2014，42(26)：8974—8975，9060责任编辑刘月娟责任校对况玲玲ICP．AES法测定煤中硫含量的不确定性评定陈菊，李靖(1．贵州大学化学与化工学院，贵州贵阳550032；2．贵州省地质矿产中心实验室，贵州贵阳550004)摘要[目的]为准确表示煤炭中硫含量奠定基础。[方法]应用电感耦合等离子体发射光谱~(tcP-&ES)，对煤中的硫含量进行测定，同时对测量结果的不确定度进行评价。[结果]获得各个不同来源的不确定度，并且计算合成标准

2、不确定度，对测定结果给出合理的波动范围。[结论]评价结果对测定方法有效性的判定与优化以及煤燃烧过程中的污染控制具有重要意义。关键词煤；电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)；硫含量；测定；不确定度中图分类号S181．3；TO021．4文献标识码A文章编号0517—6611(2014)26-08974—02EvaluationofUncertaintyBudgetofSulphurContentsinCoalUsingInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpec

3、trometry(ICP-AES)CHENJuetal(InstituteofChemistryandChemicalIndustry，GuizhouUniversity，Guiyang，Guizhou550032)Abstract『Objective1Theresearchaimedtoestablishthebasisfortheaccurateexpressionofsulphurcontentincoa1．1MethodlThesu1．phurcontentsincoalweremeasuredb

4、yusinginductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry(ICP—AES)，andtherelateduncertain-tybudgetofthemethodwasevaluated．1Resuh1Theuncertaintiesfromdifierentsourceswereobtainedandthestandarduncertaintywascal—culatedandsynthetized．Thefluctuatingscopeofthem

5、easuringresultwasprovided．1ConclusionlrhCevaluationresultswereimportantforthedemonstrationandoptimizationoftheeffectivenessofthedeterminationmethodandthepollutioncontrolinthecoalcombustion．KeywordsCoal；Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry(IC

6、P—AES)；Sulphurcontent；Measurement；Uncertainty人类所利用的能源主要来源于煤炭、石油、天然气、核器检测特定波长的强度，发现光的强度与待测元素浓度呈正能、风能、太阳能以及生物质能等。其中，全球80％以上的能比。通过测定已知浓度的硫标准系列溶液的分析线强度，回源来源于煤炭、石油和天然气等化石能源。我国煤炭的储量归出浓度和分析线的标准曲线，从标准曲线上即可得到煤中相对丰富，石油和天然气的储量相对贫乏。有资料显示，在硫元素的浓度。我国的能源消费结构中，煤炭一直占消费总量的

7、60％以1．2主要仪器与试剂Thermo6300型全谱直读电感耦合等上⋯。但是，由于煤炭中通常含有一定量的硫，在煤炭的利离子体发射光谱仪(美国ThermoFisher公司)；ETHOS1型用中硫的存在往往具有很大的危害，如当煤炭用于直接燃烧微波消解仪(意大利麦尔斯通公司)；ALB一124电子天平(北时，硫转变为二氧化硫，不但严重腐蚀锅炉、管道，而且对大京赛多利斯科学仪器有限公司)：分辨率0．1mg，最大允许误气造成严重的污染；当煤用于合成氨工业时，催化剂中毒而差0．3rag；高压消解罐：50ml聚四氟乙烯

8、内杯，不锈钢外套，失效；当用于炼焦工业时，硫的存在会降低钢铁的品质。上海一凯设备有限公司；硫标准液为浓度0．12％SO标准因此，对煤中硫含量的测定以及合理的评价测定结果十分必溶液(国家标物中心)。试验所用硝酸和盐酸试剂均为优级要。传统的煤炭中硫含量的测定方法存在操作繁琐复杂、准纯，试验用水为超纯去离子水。确率低等缺点。对于测定结果的准确性，多用测量误差表1．3样品前处理用电子天平准确称取粒度小于0．2mm示。为更合理、完善地表