HPLC法测定阿莫西林有关物质的测量不确定度评价-论文.pdf

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1、天津药学Ti肌jinPharmacy2014年第26卷第2期HPLC法测定阿莫西林有关物质的测量不确定度评价尹立平，李文月(天津市宝坻区药品检验所，天津301800)摘要目的：对采用HPLC法测定阿莫西林有关物质的测量不确定度进行评定。方法：建立数学模型，分析不确定度来源，量化不确定度各分量，合成不确定度，计算扩展不确定度。结果：阿莫西林有关物质拓展不确定度(y堕)=2×5．76×10～=1．15×10一；U(y总)=2×8．65×10～=1．73×10～。结论：拓展不确定度很小，阿莫西林有关物质

2、结果可信度高。关键词阿莫西林，HPLC法，测量不确定度评定中图分类号：R927．11文献标识码：A文章编号：1006-5687(2014)02-0024-03测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分1．3测定方法精密称取阿莫西林胶囊内容物散性，是与测量结果相关联的参数⋯，是评价测量水平0．2035g置100ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释至的指标和判定测量结果质量的依据。测量不确定度越刻度，摇匀，滤过，精取续滤液(2．0mg／m1)20l注入小，测量结果的质量越高。本文以HPLC法测定阿莫液相色

3、谱仪，记录色谱图；另精密称取阿莫西林对照品西林有关物质为例，引入测量不确定度，进行分析评23．53mg，置100ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释估，为评价测量结果的准确性提供可信依据J。至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，用流动1实验相A稀释至刻度，摇匀(20m1)，精密量取20l注1．1仪器与试药岛津LC一2010CHT高效液相色谱入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液色谱图中如有仪；梅特勒托利多天平AG135；5ml移液管，5O和100杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照品溶液主峰面ml

4、量瓶；阿莫西林对照品23．53mg(中国药品生物制积的1．0％，各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主品检定所，批号130409—201011，含量：85．8％)；阿莫峰面积的5．0％。西林胶囊(华北制药股份有限公司，批号J1301202，规2测量不确定度评估格：0．25g)；乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均2．1数学模型为分析纯。％单=(At．×IVsXP×Vt)／(AsXIVt×Vs)X1．2色谱条件色谱柱：AgilentZORBAXSB—C18柱100％(4．6mmX250mm，5m)；流

5、动相A：0．05mol／L磷酸％总=(At总XXP×Vt)／(As×IVt×Vs)×盐缓冲液(取0．05mol／L磷酸二氢钾溶液，用2mol／L100％氢氧化钾溶液调节pH至5．0)一乙腈(99：1)；流动相式中：B：0．05mol／L磷酸盐缓冲液(pH5．0)一乙腈％堕一供试品中阿莫西林单个杂质的百分含量(80：20)；检测波长：254nm；进样量：2O；先以流动％一供试品中阿莫西林各杂质和的百分含量相A一流动相B(92：8)等度洗脱，待阿莫西林峰洗脱A堕一供试品单个杂质峰面积完毕后立即按表1进

6、行线性梯度洗脱。一供试品中各杂质峰面积和表1梯度洗脱系统s一对照品中阿莫西林的峰面积IVt(S)一供试品(对照品)的称样量Vt(s)一供试品(对照品)溶液的稀释倍数P一阿莫西林对照品的含量2．2测量不确定度的来源HPLC法测定阿莫西林有关物质的不确定度来源主要有以下几个方面：对照品称重的相对标准不确定度U(IVs)；对照品溶液稀释玻璃量器引入的相对标准不确定度()；对照品峰面收稿日期：2013．12-04天津药学TianjinPharmacy2014年第26卷第2期积引入的相对标准不确定度(As)

7、；供试品称重的相U(Vs)：[U2(Vs1)+U2(Vs2)+U2(Vs3)]V=对标准不确定度(V／t)；溶液稀释玻璃量器引人的相2．18×10～。对标准不确定度()；供试品峰面积引入的相对标表1减重法测定量瓶及移液管的体积准不确定度U(At)。2．3不确定度各分量的量化2．3．1对照品称重的相对标准不确定度(IVs)2．3．1．1天平精度属于B类不确定度。根据检定证书天平精度d=0．O1mg，按矩形分布(=3)计算，则标准不确定度(，)=0．01／3=5．77×10一。2．3．1．2称量的重复

8、性属于A类不确定度。取对照品约23．5mg，重复测定10次，结果为：23．60、2．3．3对照品溶液色谱峰面积的相对标准不确定度23．56、23．49、23．50、23．52、23．54、23．49、23．57、．()来源有2个：①进样重复性：属于A类不确定23．53和23．50mg。标准偏差S=0．04，则标准不确定度。取同一对照品溶液，连续进样5次峰面积为：度(2)=S／n=0．04／10=1．26×10～。68752、68799、68819、68909和68882，计算峰面积