hplc法测定茴拉西坦分散片的有关物质论文

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1、HPLC法测定茴拉西坦分散片的有关物质论文【摘要】目的建立茴拉西坦分散片中有关物质的检测方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为HypersilODS2柱(4.6mm×250mm，5μm)，以甲醇水(体积比60∶40)为流动相，检测波长为285nm，流速为1.0mL·min-1。结果茴拉西坦的最低检测限为0.21ng，且主成分与有关杂质均能有效分离。结论本法可用于茴拉西坦分散片中有关物质的检测。【关键词】茴拉西坦;分散片;有关物质;高效液相色谱法Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfortheanalyzingrelatedsu

2、bstancesinaniracetamdispersibletablets.MethodsSamplesn(4.6mm×250mm，5μm).ThemobilephaseconsistedofmethanolandthefloL·min-1.ResultsThedetectionlimitofaniracetamtheimpurities.ConclusionThismethoddispersibletablets.Key;dispersibletablets;relatedsubstances;HPLC茴拉西坦为γ内酰胺类脑功能改善剂.freelm×250mm，5μm);

3、流动相：甲醇水(体积比60∶40);流速：1.0mL·min-1;检测波长：285nm;进样量：20μL。该色谱条件下，理论板数按茴拉西坦峰计算不低于3000。取“2.2.1”项下溶液进行测定,色谱图见图1。PSa3431;S*2〗图1茴拉西坦分散片的高效液相色谱图Figure1HPLCchromatogramofofaniracetam2.2溶液的制备2.2.1供试品溶液(新鲜制备)取本品10片，研细，精密称取0.20g(约相当于茴拉西坦100mg)置250mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.2.2对照溶液精密量取供试品溶液1mL置100mL

4、量瓶中，加流动相稀释至刻度。2.3测定波长选择取茴拉西坦对照品用流动相制成每1mL中含0.01mg的对照品溶液，在400～200nm波长处收集紫外吸收光谱(见图2)，结果茴拉西坦在220nm、285nm波长处有最大吸收，考虑到基线噪音的影响，选择检测波长为285nm3。2.4专属性试验取本品1片，置250mL量瓶中，加1mol·L-1的HCl溶液1mL使崩解，加1mol·L-1的NaOH溶液1mL中和，加流动相溶解并稀释至刻度，滤过，作为酸破坏的供试品溶液;取本品1片，置250mL量瓶中，加1mol·L-1的NaOH溶液1mL搅拌使崩解，加1mol·L-1的HCl溶液1mL中和，

5、加流动相溶解并稀释至刻度，滤过，作为碱破坏的供试品溶液;取本品1片，置250mL量瓶中，加3%H2O2溶液1mL使崩解，放置10min，加流动相溶解并稀释至刻度，滤过，作为氧化破坏的供试品溶液;取本品1片经4500Lx光照射10d，置250mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，滤过，作为光照破坏的供试品溶液;取本品1片，105℃加热0.5h，置250mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，滤过，作为加热破坏的供试品溶液;取0.20g按处方比例配制的空白样品，置250mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，滤过，作为辅料溶液。取上述6种溶液测定，结果辅料不干扰试验，样品产生的降解杂质均

6、能与主峰较好分离，说明本方法专属性好。色谱图见图3。2.5检出限和定量限在本色谱条件下，分别取茴拉西坦对照品加流动相逐级稀释，进行测定，进样20μL，按信噪比(S/N)为3∶1，测得茴拉西坦的检出限为0.21ng;按信噪比(S/N)为10∶1，对照溶液浓度应不低于0.70ng(定量限)。2.6稳定性试验取供试品溶液，分别在0、1、3、6、12h进样测定。结果供试品溶液在1h内，杂质由0.33%上升至0.37%，3h内上升至0.49%，6h内上升至0.62%，12h内上升至0.79%，表明供试品溶液不够稳定，应新鲜制备。2.7样品的测定按“2.2“项操作，分别制备供试品溶液及对照溶

7、液。量取对照溶液20μL注入高效液相色谱仪，调节仪器的灵敏度，使主成分峰的峰高为满量程的20%～25%，准确量取此2种溶液各20μL注入高效液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍，以自身对照法1检测样品的有关物质，结果见表1。表1有关物质测定结果3讨论3.1参考有关文献2，测定有关物质可采用不加校正因子的主成分自身对照法，此法是国内目前使用最多的杂质测定方法。本文采用该法测定茴拉西坦分散片的有关物质。3.2进行专属性考察时发现，包括经酸、碱、热、强光、氧化破坏过的样品在内