hplc法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量

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1、HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量　　关键词:奥拉西坦；注射液；含量测定；高效液相色谱法　　Abstract:ObjectiveToestablishaquickandefficienthighperformanceliquidchromatographicassayforthedeterminationofoxiracetaminoxiracetaminjection.MethodChromatographyedonacolumn(250/4.6NUCLEOSIL1005NH2)usingacetonitr

2、ileobilephaseunderthedetection.ResultThelinearrangeg/ml（r=1.0000）.Theaveragerecoveryethodisconvenient,sensitiveandaccurateforthequalitycontrolofoxiracetaminjection.　　Key;oxiracetaminjection;contentdetermination;HPLC奥拉西坦注射液主要成分为奥拉西坦。奥拉西坦（化学名：4羟基2氧代1吡咯烷酰胺）是一种智能促进药

3、，能改善思维记忆功能和学习成绩，对防治老年性痴呆疗效显著［1］。测定奥拉西坦含量的方法，目前国外文献报道有柱切换法［2］和柱前衍生化法［3］；国内有凯氏定氮法。本文采用HPLC法测定奥拉西坦的含量，为控制该产品的质量提供依据。　　1仪器与试药　　Agilent1100sereil高效液相色谱仪；METTLERAE240电子分析天平（1/10万）；奥拉西坦工作对照品由岳阳市制药三厂提供（质量分数99.7%），奥拉西坦注射液（广东世信药业有限公司提供，批号：030901、030902、030903，规格：5mL∶1g），实

4、验用水为超纯水；乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　采用色谱柱250/4.6NUCLEOSIL100-5NH2，流动相为乙腈水(体积比80∶20)，流速1.0mL/min，检测波长210nm，进样20μL，柱温为室温。　　2.2溶液的制备　　2.2.1对照品溶液的制备　　精密称取奥拉西坦对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1mL中含约012mg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。　　2.2.2供试品溶液的制备　　精密量取样品2mL置100mL的量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。再精密量取3

5、mL置100mL的量瓶中，加流动相稀释制成每1mL中含0.12mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液。　　2.3阴性样品干扰试验　　按样品处方量除不加奥拉西坦外，按其工艺制备阴性制剂。再按“供试品溶液的制备”项下方法制得阴性对照液。按上述色谱条件测定，结果显示阴性制剂对奥拉西坦测定无干扰，HPLC图谱见图1。　　2.4线性关系　　精密称取奥拉西坦对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1mL中含1mg的溶液，作为对照品储备液。精密量取0.50，1.0，2.0，3.0，4.0mL置于20mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。按上述

6、色谱条件测定峰面积。以峰面积(A)对质量浓度(ρ)进行回归，得回归方程：A＝10375ρ+22.11，r＝1.0000。结果表明奥拉西坦在0.025～0.2mg/mL范围内峰面积与质量浓度呈良好线性关系。　　2.5精密度试验　　取浓度为0.1mg/mL的对照品溶液，连续进样5次，记录峰面积，RSD为0.10%，表明精密度良好。　　2.8回收率试验　　取已知含量的同批样品3份，分别精密加入奥拉西坦对照品160mg(80%)、200mg(100%)、240mg(120%),加流动相溶解并稀释制成每1mL含0.12mg的奥拉

7、西坦溶液。照上述色谱条件测定，各进样3次，记录色谱图，计算加样回收率。结果见表2。表2加样回收率试验结果（略）　　2.9供试品的测定　　取样品3批，按上述色谱条件进行测定，按外标法计算含量并与凯氏定氮法作比较。凯氏定氮方法：精密量取本品1mL，置凯氏烧瓶中，加水250mL，摇匀，加40%氢氧化钠溶液20mL，连接蒸馏装置，另取2%硼酸溶液40mL作为吸收液，加入甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，进行蒸馏，至吸收液的总体积约为200mL时，停止蒸馏，吸收液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正

8、，即得。每mL的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于15.82mg的C2H10N2O3。结果见表3。表3含量测定结果（略）　　3讨论　　本法操作简单，结果准确，方法可靠，重现性好。与凯氏定氮法相比，操作更为简便快速，可用于奥拉西坦注射液的含量测定，为该制剂的测定提供了一种新方法。　　将按“2.9”项下方法配制的每1mL中约含1.