资源描述：
《hplc法测定羧甲司坦无糖口服溶液中羧甲司坦的含量及有关物质论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、HPLC法测定羧甲司坦无糖口服溶液中羧甲司坦的含量及有关物质论文【摘要】目的建立羧甲司坦的含量测定及有关物质检测的方法。方法采用HPLC法，以C18柱（4.6mm×150mm，5μm）为色谱柱，以0.68%磷酸二氢钾和0.05%己烷磺酸钠（pH2.5）为流动相，检测波长为215nm。结果羧甲司坦在0.44～1.3mg·mL-1范围内，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.9999），平均回收率为99.5%，RSD为1.1%（n=9）.freelStationSystem工作站。羧甲司坦对照品（中国药品生物制品检定所），羧甲司坦口服溶液（无糖型，批号：051
2、101、051102、051103，规格：0.2g/10mL，由广州白云山制药总厂提供），己烷磺酸钠（分析纯，由PureChemicalAnalysisCo.,Ltd.提供），其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1含量测定2.1.1溶液的制备对照品溶液的制备:精密称取羧甲司坦对照品50mg，置50mL量瓶中，加0.1mol·L-1NaOH溶液5mL，使溶解，并加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。供试品溶液的制备：精密量取本品适量，加水稀释制成每1mL中约含羧甲司坦1mg的溶液。空白辅料溶液的制备：取辅料适量，按照处方配比，制成不含主药羧甲司坦的空白溶液。2.
3、1.2色谱条件和系统适用性试验色谱柱：DiamonsilC18（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：0.68%磷酸二氢钾和0.05%己烷磺酸钠，用磷酸调pH值2.5；检测波长：215nm；进样量：10μL。理论塔板数按羧甲司坦计算为5000，羧甲司坦峰与相邻峰的分离度符合规定，阴性对照无干扰。色谱图见图1。A.羧甲司坦对照品;B.羧甲司坦无糖口服溶液供试品;C.阴性对照品1．羧甲司坦图1羧甲司坦无糖口服溶液的HPLC谱图（略）Figure1HPLCofchromatogram2.1.3线性试验精密称取羧甲司坦对照品适量，置100mL容量瓶中，加0.1mo
4、l·L-1NaOH溶液5mL，使溶解，加水稀释制成每1mL中约含羧甲司坦2.2mg的贮备液，分别精密量取适量，配制成系列浓度，按上述色谱条件测定，以羧甲司坦的质量浓度（ρ）对其相应的峰面积（A）作回归方程，结果在0.44～1.3mg·mL-1浓度范围呈良好的线性关系：A=1966.1ρ+16.771,r=0.9999（n=6）。2.1.4精密度试验取同一份对照品溶液，连续进样6次，结果峰面积和保留时间的RSD分别为0.14%和0.45%,表明试验精密度良好。2.1.5重复性试验精密量取羧甲司坦口服溶液适量，平行6份，分别测定含量，结果其RSD为0.60%。2.
5、1.6稳定性试验制备供试品溶液，分别在0、2、4、6h进样，6h内测定结果的RSD为0.35%。2.1.7空白加样回收率试验按处方比例制备空白对照液，分别加入3种比例的羧甲司坦对照液，按“2.1.2”项色谱条件进样测定回收率，结果平均回收率为99.5％，RSD为1.1%，见表1。2.1.8样品的测定取供试品（批号051101、051102、051103）按“2.1.1”项方法制备供试液，并按“2.1.2”项色谱条件进样测定，3批供试品的平均含量分别为101.1%、101.9%、101.4%。2.2有关物质测定2.2.1测定法量取本品适量，加水稀释制成每1mL中
6、含羧甲司坦2mg的溶液作为供试品溶液；精密量取1mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；按“2.1.2”项下的色谱条件，取对照溶液10μL，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的30%；精密量取供试品溶液与对照溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。表1羧甲司坦加样回收率试验结果（略）Table1Resultsofrecoverytest2.2.2专属性对照品溶液：精密称取羧甲司坦对照品50mg，置50mL量瓶中，加0.1mol·L-1NaOH溶液5mL，使溶解，并加水稀释至刻度，
7、摇匀，作为对照品溶液。羧甲司坦+半胱氨酸溶液：用对照品溶液制成每1mL含半胱氨酸0.5mg的混合溶液。酸水解产物：量取本品2mL,置50mL量瓶中,加0.1mol·L-1HCl溶液10mL,加水稀释至刻度,摇匀。碱水解产物：量取本品2mL,置50mL量瓶中,加0.1mol·L-1NaOH溶液10mL,加水稀释至刻度,摇匀。热分解产物：取本品1支，置沸水中加热10min，冷却，量取2mL,置50mL量瓶中，加水稀释至刻度,.freelL,置50mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。氧化降解产物：量取本品2mL,置50mL量瓶中,加过氧化氢0.1mL，加水稀释至刻度,
8、摇匀。阴性对照液：取口服溶液的空白辅料
