HPLC 法测定蒙成药宁心丸中胆红素的含量-论文.pdf

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1、中国民族民间医药民族医药·6·ChinesejoumalofethnomedicineandethnopharmaeyEthnomedieineandEthnopharmacyHPLC法测定蒙成药宁心丸中胆红素的含量包保全包长龙内蒙古自治区通辽市食品药品检验所，内蒙古通辽028000【摘要】目的：用高效液相色谱法测定吉如很一10(宁心丸)中胆红素的含量。方法：采用Shim—packVP—ODSC18色谱柱(150×4．6mm，5m)，以甲醇一乙腈一1％冰醋酸溶液(86：10：4)为流动相，流速1．0mlfmin；柱温25℃；检测波长为450n

2、m；进样量：l0。结果：胆红素在0．01524～0．2313Ixg范围内呈良好的线性关系，r：0．9996。精密度试验RSD=0．81％，重复性试验RSD=0．21％，平均回收率为99．1％，RSD=1．2％(n=6)。结论：方法简便、准确、稳定性、重现性较好，可用于该制剂的质量控制。【关键词】吉如很一10(宁心丸)；胆红素；高效液相色谱法【中图分类号】R284．1【文献标志码】A【文章编号】1007—8517(2014)13—0006—02吉如很一10(宁心丸)由肉豆蔻、石膏、兔心、冰片、的保留时间处无色谱峰出现，表明其它组分对吉如很一10

3、麦冬、阿魏、人工牛黄、檀香、苦参、朱砂等十味药材组中胆红素的测定无干扰。成⋯。具有调节气血不和，改善心脑供血，加强心肌心缩。2．5线性关系的考察精密吸取对照品溶液1、3、5、7、用于心肌病，高心病，心脑供血不足，植物神经紊乱，尤9、10、15进样，按上述色谱条件测定，以峰面积对浓度其是冠心病及各种心律失常有良好的疗效。本试验对吉如进行回归分析，结果胆红素在0．01524—0．2313g范围内很一10(宁心丸)中人工牛黄所含的有效成分胆红素进行呈良好的线性关系，回归方程为：Y=2．3E一07x+含量测定方法学考察J，得到较满意的准确度和精密度试

4、0．002061，r=0．9996。验结果，说明本试验方法是可行的，可作为吉如很一102．6精密度试验精密量取胆红素对照品溶液(宁心丸)的质量控制方法。(0．01542mg／m1)1Ol，连续进样5次，测定胆红素峰面1仪器和试药积值，结果峰面积平均值639133，RSD为0．81％。1．1仪器岛津LC—IOA型高效液相色谱仪(日本)，2．7稳定性试验取同一份供试品(批号20081003)溶SPD—VP紫外检测器，CLASS—VP色谱工作站，TP一300液，间隔0、3、6、12、15、19小时、精密量取101~1注入超声波清洗机。色谱仪，测定，

5、记录峰面积值，结果平均峰面积1．2试药胆红素(批号：100077—200805，中国药品生842207．7，RSD为0．1％，表明供试品溶液在19小时内稳物制品检定所)；样品：吉如很一1O(批号：20081003、定性良好。20090217、20090509，内蒙古通辽市科左中旗蒙医院提)。2．8重复性试验取同一批号样品(批号：20090217)6甲醇(色谱纯，天津天大化学试剂厂)；水为重蒸馏水；其份，研细，精密称取约1g，按上述色谱条件测定，测定每它试剂均为分析纯。份样品含量。按外标法计算含量。平均含量为0．451RSD2方法与结果为0．2

6、1％，表明本试验重现性良好，结果见表1。2．I色谱条件采用Shim—packVP—ODSC18色谱柱表1胆红素含量重现性试验结果(150×4．6ram，51zm)；流动相：甲醇一乙腈一1％冰醋酸溶液(86：10：4)；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流速1．Oml／min；柱温25oC；检测波长为450nm；进样量：101~1。理论塔板数：N／>2000；拖尾因子：1．10。检测过程中系统稳定。2．2对照品溶液的制备精密称取胆红素对照品15．42mg，置lOOml容量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置5Oral量瓶中，

7、加三氯甲烷至刻度，摇匀，即得(每lml含胆红素15．42t．Lg)。2．3供试品溶液的制备取本品适量，研细，取1．0g，精2．9加样回收试验取供试品(含量0．452mg／g)6份，密称定，置25ml容量瓶中，加三氯甲烷15ml，进行超声各约0．5g，精密称定，置25ml量瓶中，各精密加入用三氯提取(功率120W，频率40kHz)10min，取出，放冷，加甲烷配制的胆红素对照品溶液(浓度为0．01542mg／m1)甲醇5ml，加三氯甲烷至刻度，摇匀，用微孔滤膜1ml，再各精密加入三氯甲烷20ml，分别按含量测定项下的(0．45m)滤过，即得。方

8、法操作，测定每份供试品含量，计算回收率，结果平均2．4阴性对照试验取按处方量并以相同工艺制备的阴性回收率为99．1％，RSD为1．2％，结果见表2。对照品(缺人工牛