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时间:2020-04-21
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1、正交试验优选枳实中柚皮苷的提取工艺高军,刘富春(解放军第324医院药剂科,重庆400020)中图分类号R284文献标志码A文章编号1001.0408(2014)35.3291—03DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2014.35.09摘要目的:优选枳实中柚皮苷的提取工艺。方法:采用单因素试验考察提取溶剂及溶剂浓度对枳实中柚皮苷转移率的影响。以溶剂用量、提取次数、提取时间为考察因素,以柚皮苷转移率为评价指标,采用L。(3)正交试验优选提取工艺。结果:最佳提取工艺为6倍量的70%乙醇提取3次,每次30min。结论:该工
2、艺稳定,提取率高,可供大规模工业化生产参考。关键词枳实;柚皮苷;正交试验;提取工艺OptimizationoftheExtractionTechnologyofNaringinfromAurantiiFructusImmaturusbyOrthogonalTestGAOJun,LIUFu—chun(Dept.ofPharmacy,No.324HospitalofPLA,Chongqing400020,China)ABSTRACToBJECTIVE:Tooptimizetheextractiontechnologyofnaringinfr
3、omAurantiiFmcmsImmaturus.METH0DS:Sin-glefactortestwasusedtoinvestigatetheeffectsofextractionSOlventandSOlventconcentrationonthetransferrateofnaringin.TheextractiontechnologywasoptimizedbyL9(34)orthogonaltestwiththeamountofsolvent,extractiontimesandextractiontimeasfactors
4、usingtransferrateofnaringinasindex.RESULTS:Theoptimalextractiontechnologywasasfollows:6-foldsO%ethanol,extractingfor3times,30mineachtime.C0NCLUSIONS:Thetechnologyisstableandhashilghextractionrate,andcanprovidereferenceforlarge—scaleindustrialproduction.KEYWORDSAurantiiFm
5、cmsImmatums;Naringin;Orthogonaltest;Extractiontechnology枳实(AurantiiFmcmsImmaturus)为芸香科植物酸橙2.1柚皮苷含量测定CitrusaurantiurnL.及其栽培变种或甜橙csinensisOsbeck的2.1.1色谱条件色谱柱:ZORBAXSB-Cls(416nnTl×150干燥幼果川。其味苦、辛、酸,性温,归脾、胃经,具有破气消ITI1TI,5gm);流动相:甲醇一0.2%醋酸(3o:70,V/);检测波长:积、化痰散痞的作用,临床用于积滞内停、痞满胀
6、痛、泻痢后283rim;柱温:35℃:流速:lml/min;进样量:10gl。理论板数重、大便不通、结胸、痰滞气阻、胸痹、胃下垂等症的治疗。枳以柚皮苷峰计算,不得低于2000。实中的黄酮类成分含量丰富,约占其质量的5%~28%,其中2.1.2对照品溶液的制备精密称取柚皮苷对照品适量,加主要为橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷等。现有多个关于枳实中甲醇溶解并制成质量浓度为2.040mg/ml的对照品贮备液,于橙皮苷及新橙皮苷提取工艺的报道,但对柚皮苷的提取工4℃避光贮藏。精密吸取贮备液适量,将其等比例稀释成质量艺研究较少。本研究以柚皮苷为指标,先以
7、单因素优选提取浓度为O.408~2.040mg/ml的系列对照品溶液。溶剂及溶剂浓度,再以正交试验优选枳实柚皮苷最佳提取工2.1.3供试品溶液的制备取枳实粗粉约O.1g,精密称定,置艺,旨在为枳实柚皮苷的工业化生产提供参考。具塞三角瓶中,精密加入甲醇40ml,密塞,称定质量,加热回1材料流1.5h,密塞放冷,甲醇补足减失质量,摇匀。取上清液过1.1仪器0.45gm微孔滤膜,弃去初滤液,取续滤液,即得。1100型高效液相色谱仪,包括DAD检测器、G1313A型自2.1.4标准曲线的制备l精密吸取质量浓度为O.408、0.816、动进样器、
8、G1322A型脱气机、G1311A型四元泵、G1316A型恒1.224、1.632、2.040mg/ml的对照品溶液各10u1,按“2.1.1”项下温箱、G1315B型化学工作站(美国惠普公司);9HDM.
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