盐析萃取与精馏相结合循环回收色谱乙腈.pdf

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1、、、创}_f、新n1f圃●一鳃一纛盐析萃取与精馏相结合循环回收色谱乙腈杨小恩李苗苗(濮阳同力水泥有限公司，河南濮阳457000)[摘要】乙腈和水形成二元共沸物，其中乙腈的含量是83．7wt％。乙腈和水的常压共沸点是765度在乙腈脱水的过程中，由于共沸物的形成，故无法用一般的精馏方法获得乙腈。使用碳酸钾可以破坏其共沸点，故可用萃取和精馏相结合的方法回收乙腈加盐萃取可以大大提高乙腈的纯度，使其纯度达到99％。然后把萃取后得到的混合物再精馏，就可以得到纯度更高的9999％(Wt)的乙腈，满足HPLC的要求。其回收率超过95％

2、，具有显著的经济效益[关键词】乙腈；碳酸钾；精馏；萃取【中图分类号】TQ226[文献标识码】A文章编号：1671—0037I2014)04-88—1．5搜集起来，集中处理，再生HPLC级乙腈，这样既减少r浪费，又1引言节约了投入，一举两得。回收并再生HPLC级乙腈，符合国家关高效液相色谱(HPLC)普遍采用的流动相之一为乙腈，该乙于发展循环经济的相关政策。腈具有纯度高(99．9％wt)，对杂质种类及含量要求严(在波长在工业上，HPIC级乙腈都是从丙烯或异丁烯和氨在分子氧200～400Flm内紫外吸光度小于0．05)等特

3、点，我们在此称之为的存在下发生氨氧化反应制造丙烯腈或甲基丙烯腈的副产品中HPLC级乙腈。(粗乙腈)处理得来的其中的杂质为烯丙醇，嗯唑，丙烯腈，顺式HPLC是目前分离各种有机化合物的重要手段，广泛应用于和反式丙烯腈(巴豆腈)，丙烯酸，丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸，甲基T厂，高校以及各大研究机构。因此，目前对HPLC级乙腈的用丙烯酸甲酯，乙酸，丙烯醛，甲基丙烯醛，丙酮等。采用的提纯方量很大，根据测算，一台HPLC平均一年消耗的HPLC级乙腈为法基本上都是酸洗、碱洗、(高锰酸钾、过氧化物等)氧化、变压精100升。馏、萃取精馏、加盐

4、萃取精馏等各种工序的组合。但是，到目前为止，使用过的HPLC级乙腈基本上都作为废本工艺采用的原料，与上述原料不同，其特点是：料液扔掉，这是一个极大地浪费。如果将使用过的HPLC级乙腈1．1杂质种类不同。主要为水，非水杂质一般为所分析的2．5检测报告的质量管理量信息反馈的要求是，准确无误、迅速及时、全面系统，具体操作检测报告的质量控制首先是评片质量的控制，评片1二作由时全面收集、整理分类、分析汇总、传递立档。重点抓好检测过经验丰富的Ⅱ级以上人员担任，评片前要严格审核底片的质量，程中各个环节的质量信息的收集、传递，新的检测

5、方法、检测标评定结果必须由检测责任工程师审核，并对审核情况进行记录，准、检测经验的收集、整理、传递。建立信息反馈的渠道，使信息同时，要对评片中发现的质量问题进行信息反馈。其次是检测传递T作顺畅有序。报告应由持证人员汇总检测结果，出具检测报告，其内容要按要2．8整改提高的质量管理求填写，并由x射线检测责任师审核。第l一，检测结果的反馈均整改提高使整个质量管理T作的基础性T作，通过各环节以报告为准．检测结果及时反馈到检验人员，以便开展后续T的质量控制，在其中发现一些不利于质量提高的问题，通过分析作。第四，x射线检测资料，包

6、括原始记录、评片记录、检验报原因，整改过程，提高x射线检测的整体质量水平。二是做好管告、底片等应及时归档，专人管理，存放环境应保证底片及资料理评审工作。管理评审促进质量体系的持续改进，确保质量体不受潮、损坏、丢失。系的适宜性、充分性和有效性，有利于存在问题的解决，管理评2．6监督检查的质量管理审最后形成报告，对管理评审后不符合项的控制、纠正措施以及监督检查时保证X射线检测质量的重要环节，如果监督检措施的验证由专门部门负责，最高负责人应确保这些措施在适查T作不负责任，对整个检测工作的质量控制就是一句空话，应和约定的日期内

7、得到实施。_二是整改提高。对日常监督柃查所以监督检查T作尤为重要。一是加强监督检查人员责任心和内部审核、管理评审中提出的问题，按照整改措施分项分部fJ和积极性。责任心是第一位的，任何工作没有责任心就不行，进行解决，对解决问题要限定时间，限定标准，并把解决的过程选择监督检查人员时，就要从业务能力强，有责任心的同志中教育检测人员，以利质量水平的提高。选择。二是加强各环节的监督检查，监督检查要形成制度，定3结论时和不定时相结合．督查T作要深入到各个环节，特别是重点环节重点检查，比如X射线检测的实施过程，重点督查执行工艺x射线

8、检测是保证压力容器制造质量的重要手段，柃测_r情况，执行标准、法规情况，检测报告环节，重点督查评片质量、作只要认真执行贯彻国家相关的法规、标准、技术规范，在检测检验报告的质量等，通过督查，提高各环节的质量意识和实际工作的各个环节进行质量控制，就能使x射线检测T作的质量的检测质量。得到有效的控制和不断提高。2．7信息反馈的质量管理参