色谱乙腈用途.doc

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1、色谱乙腈是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的乙腈试剂。B&JACS/HPLC溶剂特别适合HPLC分析、有机合成及分光光度分析。该系列产品具有卓越的批次稳定性，并且满足美国化学会（ACS）分析溶剂的各项指标。　　B&J主要通过仔细的原料筛选和纯化过程来实现这些指标。为保证产品的质量高端性，B&J除了控制ACS标准指标外，更规定了严格的内部质量控制指标。特点 为用户带来的好处• 低UV背景吸收• 优异的HPLC梯度洗脱基线——〉• 避免了鬼峰及错误结论• 低固体颗粒及挥发残留——〉• 减少了色谱柱的污染及系统堵塞• 使用前无需过虑• 低含水量——〉• 避免了正相

2、色谱柱的失活• 优异的批次稳定性——〉• 更换批次时无需更改HPLC标准方法• 高通量生产中降低了次品率 HoneywellBurdick&Jackson（B&J）HPLC乙腈质量分析测试结果：检测项目　　　　　　　　　　测试结果　　　　　　　　标准要求外观　　　　　　　　　　　　清澈　　　　　　　　　　清澈水分（KarlFischer法）　　0.001%　　　　　　　　　≤0.05%UV吸收　　　　　　　　　　　≤187nm　　　　　　　　≤280nm折光率　　　　　　　　　　　1.3438　　　　　　　　　1.3430~1.3450残留　　　　　　　　　　

3、　　＜1mg/L　　　　　　　　≤0.0002%GC纯度　　　　　　　　　　　99.9+%　　　　　　　　　≥99.6%色度（APHA）　　　　　　　＜10　　　　　　　　　　　—可滴定酸　　　　　　　　　　＜8ueq/g　　　　　　　　　—可滴定碱　　　　　　　　　　＜0.6ueq/g　　　　　　　　—HPLC梯度洗脱　　　　　　　　通过　　　　　　　　　　　通过高效液相色谱（HPLC）分析中，流动相溶剂的纯度和质量对分析结果和仪器本身都有重要影响。溶剂中的各种痕量杂质不仅会造成较高的基线和鬼峰，进而影响定性定量分析结果，而且可能会污染分离柱和堵塞系统，造成

4、仪器出现故障。了解HPLC溶剂规格和相关的测试方法，可以帮助HPLC用户评价和筛选HPLC溶剂，减少溶剂杂质对应用造成的负面影响。本文介绍了基于紫外（UV）吸收和HPLC梯度确定HPLC级乙腈纯度和质量的两种规范方法及其对HPLC分析的意义，并探讨了这两种方法的实际应用。　　乙腈区别于其他HPLC溶剂的独特性质（中等洗脱能力、强溶解能力、能够得到明确的色谱峰、低粘度、相对于醇类和酯类有较低的UV吸收）[1]，使其成为最常用的有机流动相组分。乙腈一般是（由氨和丙烯）大规模生产丙烯腈的副产物。其中可能含有多种很少量的杂质，例如丙烯腈、α(β)-甲基丙烯腈、顺/反式

5、丁烯腈、乙醛、丙酮、甲醇、乙基氰化物、丙烯醛、烯丙醇、丙烯酸、恶唑和乙酸[2-4]。经过复杂的纯化过程，痕量的上述杂质可能仍然存在于HPLC级乙腈中。其中一些杂质不仅会造成较高的基线和鬼峰，进而影响定性定量分析，而且会污染分析柱、堵塞系统，导致仪器出现故障。UV吸收背景对HPLC乙腈的关键性源于两个原因。首先，大部分有机杂质都会产生UV吸收。乙腈的UV吸收越小意味着其中杂质含量越少。第二，HPLC仪器最常用的检测模式就是UV检测。因此乙腈的UV吸收越小，色谱的基线背景越低；从而灵敏度越高，检测限越低。2.2影响UV吸收测量值的因素　　在测试实验中，很多因素会影

6、响UV吸收的测量值：　　（1）光路距离（比色皿长）。在0.2~0.8AU范围内，吸光率（A）的测量值误差最小，否则吸光率的测量误差会相对大些。如使用1cm比色皿，即使在250～210nm的短波长范围内，乙腈的吸光率也远小于0.2AU，因此可能产生很大的误差。根据比尔定律，溶剂的吸光率和样品的光路距离成正比，因此增加样品池长度会使溶剂吸光率增加，使其值进入0.2~0.8AU范围内，从而减小测量误差。使用5cm比色皿，在400~190nm扫描范围内得到不同乙腈样品的UV光谱（如图所示）。从图中曲线可以发现，使用5cm比色皿可使乙腈在低波长的大部分UV吸光率进入0.

7、2~0.8AU范围，从而显示出数据的准确度更高。而且，不同乙腈样品的UV吸光率的差别与使用1cm比色皿时相比更明显。鉴于这一点，HoneywellBurdick&Jackson等一些生产商使用1cm和5cm两种比色皿建立UV吸收规范。      （2）仪器参数。由于乙腈的吸光率非常低，仪器参数的设定要保证最佳的灵敏度和准确度。双光路模式可以克服单光路模式中光源能量随时间变化的缺点，并且可以更方便地扫描UV全波长范围。使用分光光度计的基线校正功能，可以去除由光源、检测器和样品池等引入的仪器变化[6]。由于仪器噪声随着扫描速度的提高而增大，因此推荐使用最大扫描速度

8、的一半。　　（3）参比物。用于溶剂UV