制药废液中回收乙腈与DMF

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1、第17卷第3期精细化工Vol.17，No.32000年3月FINECHEMICALSMar.2000!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!医药与日化原料制药废液中回收乙腈与DMF"丁立，周荣琪，段占庭（清华大学化工系，北京100084）摘要：针对乙腈与水共沸体系的分离进行了盐析实验研究，配制了适合于乙腈、水和二甲基甲酰胺（DMF）体系的复合盐析剂，通过小试实验的验证，该盐析剂适用于工业应用，得到的乙腈产品纯度为99.

2、7%，DMF产品的纯度为99.5%，根据小试实验的工艺条件，设计了年处理制药废水500t，生产无水乙腈200t的工业装置。关键词：盐效应；乙腈；DMF中图分类号：TO420.9；X783文献标识码：A文章编号：1003-521（42000）03-0140-03乙腈、DMF（二甲基甲酰胺）在制药、合成纤维、腈与水体系的特点，在乙腈与水的共沸体系加入盐石油化工等领域得到广泛的应用。乙腈有优良的溶或盐溶液，使共沸体系分为两相，易于分离。在考虑剂性能，在制药工业中用作合成维生素A、可的松、选择盐析剂的时候，盐析

3、剂应具备以下特点：（1）在磺胺类药物及其中间体的溶剂。DMF在酰胺类溶水中溶解度应尽可能大；（2）当温度变化不大时，溶剂中应用最广，由于DMF的溶解力强并具有使多种解度的变化尽可能的大；（3）价格比较便宜，无毒无无机物或有机物解离的特征，在许多反应中用作溶害易于回收。通过以往的研究成果与比较，选择了［1］剂、催化剂和中间体。许多制药厂产生的大量废几种盐类，按照实际体系的要求，经过反复实验，成液中含有乙腈和DMF以及溶解在其中的各种盐类，功配制成一种复合盐析剂，它的溶解度以及溶解度如果不加以回收，不仅使厂

4、家蒙受经济上的损失，而随温度的变化如图1。且危害环境，造成污染。400本研究是结合天津新新药业公司的实际需要进350行的。天津新新药业公司生产过程中产生大量的含/g度300乙腈和DMF的废水，乙腈与水无限互溶，脱水比较解溶困难，且与水存在共沸物，不能用普通方法将水分离250出去。200020406080"/C［1］5表1乙腈二元共沸物的组成和沸点（1.01>10Pa）图1复合盐析剂在水中溶解度随温度的变化苯四氯化碳乙醇乙酸乙酯甲醇水沸点/C736573756377由图1可以看出，在室温下25C时，复合盐

5、析!（乙腈）/%341744238184剂在水中的溶解度是270g，在90C时是396.3g，盐溶液循环使用时，不必浓缩到很高的浓度使用。节1实验约了能源，降低了能耗。1.1盐析剂的选择取354.85g水的质量分数为15.13%的乙腈水由于盐的加入往往能有效地破坏共沸物的组溶液，加入不同量的复合盐析剂，有不同量的水析成，作者根据多年的理论研究与实践［2］，针对乙出。测定乙腈中水的质量分数，结果见表2。"收稿日期：1999-04-04第3期丁立，等：制药废液中回收乙腈与DMF·141·表2乙腈中水的质量分

6、数分层，上层是水的质量分数为3%~5%的乙腈，下加入次数层为吸水的盐析剂；脱水后的乙腈进B塔，塔顶采123456出质量分数为85%的乙腈回分离脱水罐，塔釜采出盐析剂加入量/g03040505560成品乙腈，质量分数在99.8%以上；粗DMF进C塔乙腈中水的质量分数/%15.137.494.063.472.502.70减压精馏，塔顶采出水，塔釜蒸气采出成品DMF，质量分数在99.5%以上；吸水的盐析剂经回收系统除盐析剂加入量与乙腈中水的质量分数的关系如图2。水后，循环使用。实验结果如表4。16.00粗乙腈

7、%/12.00数D分量质8.00原料脱水乙腈B的水中4.00A腈回收成品乙腈乙盐析E剂0.000.0020.0040.0060.00盐析剂加入量/g粗DMF水C图2盐析剂用量对乙腈中水的质量分数的影响F由图2可以看出，随着盐析剂的加入，乙腈中水成品DMF的质量分数不断降低，由于扩散平衡的存在，并不能图3脱水工艺流程图无限制的使水从乙腈中析出，因此，为了得到无水乙腈，还必须对经盐析后的乙腈进行共沸精馏。小试成功后，对整个流程进行了技术可行性分!"#精馏实验析的基础上，针对天津新新药业公司的年生产能力1.2

8、.1实验原料体系等实际情况，设计了两塔半连续流程，并在新新药业根据天津新新药业公司要求，要从废液中回收乙公司进行了年处理量500t的中试，并一次试车成腈与DMF，并使二者水的质量分数小于0.5%，收率在功，取得了良好的经济效益。85%以上。表3为所处理的废液（原料）的组成与质量在小试以及中试实验（年产200t乙腈）中，乙腈分数。的纯度为99.8%，DMF的纯度为99.5%，水的质量分数均低于要求的指标，收率为80%以上。证明了表3原料组成与