天灸巴布剂中药材提取工艺的研究.pdf

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1、134内蒙古中医药工艺与制备天灸巴布剂中药材提取工艺的研究刘茜茜蔡小连朱水源’摘要：目的：优选天灸巴布剂中白芥子、延胡索、甘遂、细辛四种中药合并提取的最佳工艺。方法：用HPLC法测量白芥子碱硫氰酸盐的提取率并作为考察指标，通过正交实验，考察乙醇浓度、料液比、提取时间及次数等因素对白芥子碱硫氰酸盐的提取率影响。结果：天灸巴布剂中四种药材的混合提取最佳工艺为以6倍70％的乙醇提取，分别提取2次，每次lh，通过HPLC法测量正交试验结果，其芥子碱硫氰酸盐的平均提取率达0．907％。结论：该最佳工艺下提取

2、方法简单，结果精确。关键词：天灸；巴布剂；提取；正交设计；HPLC中图分类号：R283．6文献标识码：B文章编号：1006—0979(2014)16—0134—02天灸。。，是古代冷灸法中一种，从广义上讲属于现在的(34)正交实验，对提取工艺进行筛选。实验中以中药芥子中“穴位敷贴疗法”，即于人体体表穴位敷贴药物，通过药物、俞的芥子碱硫氰酸盐提取率为评价指标。天灸处方：白芥子穴及经络的作用，达到治愈疾病的目的。根据《张氏医通》中10g、延胡索10g、细辛5g、甘遂5g。医理论，选取白芥子、细辛、甘遂

3、、延胡索等中药，制得天灸巴布表2正交提取因素水平表剂，贴于特定穴位，既具有传统天灸使用的膏药致使穴位皮肤发泡与可通过药物在特定穴位的吸收而达到防病治病的目的，还可方便自己使用，且携带方便、安全、使用简单。实验主要针对天灸巴布剂中四种中药材的提取工艺进行研究，为天灸巴布剂的制备提供可靠依据。2．3样品溶液提取及含量测定：分别将4种药材粉碎，量取处1材料与仪器方量的药材，按照正交设计实验条件下回流提取，提取液抽滤，1．1实验材料：白芥子、延胡索、细辛、甘遂药材(均购置于佛滤液需要做部分稀释，过0．45

4、la,m的滤膜，用HPLC测其芥子山市中药饮片厂有限公司)；芥子碱硫氰酸盐对照品(中检所，碱硫氰酸盐的浓度，计算提取率。正交实验分析结果见表3。批号：111702—20501)：乙醇(分析纯)，双重蒸馏水，乙醇、乙从结果看来，四个因素对芥子碱硫氰酸盐的提取效果均有一定腈、磷酸二氢钾溶液试剂均为色谱纯。的影响，影响力大小的顺序为：乙醇浓度>提取时间>乙醇用1．2实验仪器：AgilentllOOseries液相色谱系统；四元泵量>提取次数，根据方差分析结果，其巾乙醇浓度和提取时间GI3ll；柱温箱GI

5、316A检测器Gi314A；超声波清洗器(型号：存在显著性差异(P<0．05)，提取次数有差异性，而料液比这KQ一300功率：300W；工作频率：40KHz；昆山市超声仪器有限公司)；电热器(江苏近湖镇教学仪器厂，YH系列)，400g摇摆一因素的影响不大，三个水平下的K值相差不大，由于料液比与乙醇浓度可以看作一个溶剂的溶度，因此在不同浓度的乙醇式高速I}J药粉碎机(浙江温州岭市铭大药材机械设备有限公提取时，料液比的影响力度可能会被改变，没有差异性。根据比司产，型号：OMF一8A)，电子分析天平(上

6、海良平仪器仪表有较R值和K值，得出该天灸巴布剂中中药的最佳提取：【艺为限公训产，型号：JA2003)AIB1C2IY2，即以6倍7o％的乙醇提取，分别提取2次，每次1h。2实验方法表2正交实验结果分析表2．1HPI．C法含量测定以及标准曲线制订：(】)色谱条件：色谱柱：Hype~ilODS25ixm200×4．6ram；流动相：乙腈：0．08mol／L磷酸二氖钾溶液(10：90)；流速l_0ml／min；检测波长326nm；柱温25'E进样量101xL。(2)对照品溶液的配制：精密称取芥子碱硫氰酸

7、盐标准品0．olo12s，置25m!的容量瓶中，加流动相2Oral，超声5分钟，使之溶解并用流动相稀释至刻度，摇匀，用o．45t．Lm的滤膜滤过，续滤液作为对照品储备溶液，浓度0．4048mg／ml。(3)样品溶液的配制：取提取液适量稀释，过0．45m滤膜，测量。(4)标准曲线的测定：用流动相逐级稀释，分别配制成0．08096、0．01619、0．04048、0．08096、0．2024、0．4048mg／ml的对照品溶液，按照上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。计算

8、得回归方程：Y=31774x·22．883r=0．999994，相关系数r值看，芥子硫氰酸盐浓度在0．08096—0．4048mg／ml范围内，存在很强的3结论线性关系。通过正交设计实验，优选的天灸巴布剂中4种药材的提取2．2天灸巴布剂处方及正交设计一～：根据《张氏医通》卷四最佳工艺为AlB1C2D2，即6倍70％的乙醇提取，分别提取2的内容，天灸贴主要用白芥子、延胡索，细辛和廿遂四种药材制次，每次提取1h。该方法简单，稳定性好，提取率高。得，在天灸贴的处方用量基础上，采用回流提取