乳腺康巴布剂提取工艺研究

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1、乳腺康巴布剂提取工艺研究丹参系唇形科鼠尾草属植物丹参(SalviamiltiorrhizaBge.)的干燥根及根茎,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效。乳腺康巴布剂由丹参、莪术、拳参、鸡血藤、瓜蒌、地龙组成,其中丹参为君药。丹参中的脂溶性成分具有天然抗氧化作用、抗动脉粥样硬化、降低心肌耗氧量及抗菌、抑菌、抗炎、抗肿瘤作用；丹参中的水溶性成分对脂质过氧化引起的细胞膜损伤有明显的保护作用,还具有抗血小板聚集和抗血栓形成的作用。本试验以丹参中丹参酮ⅡA和浸膏率为指标,采用正交设计对影响丹参提取工艺的

2、主要因素进行了考察。教师论文发表　　1仪器与试剂Agilent110型高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；UV/Vis-L,备用。每组试验重复2次。　　2.3含量测定教师论文发表　　2.3.1色谱条件　　色谱柱：KromasilCl8(150mm×4.6mm,5μm),流动相：甲醇-水(83∶17),流速：1.0mL/min,检测波长：270nm。色谱图见图1。　　2.3.2对照品溶液的制备　　取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加95%乙醇制成每1mL含41μg的溶液,即得。　　2.3

3、.3标准曲线绘制　　分别精密吸取对照品溶液(41.00μg/mL)5、10、15、20、25μL,进样测定,以对照品进样量对峰面积作图,计算,得回归方程：Y＝4723.8X－263.97,r＝0.9996,说明丹参酮ⅡA对照品在0.205～1.025μg范围内有较好的线性关系。　　2.3.4精密度试验　　精密吸取对照品溶液15μL,按“2.3.1”项下条件测定,连续测定5次峰面积,结果表明,精密度RSD＝1.71%,说明精密度较高。　　2.3.5加样回收率试验　　吸取一定量已知含量的提取液,加入一

4、定量丹参酮ⅡA对照品,制备成5份样品,按前述条件进行测定。平均加样回收率为100.8%,RSD＝1.01%。2.3.6样品测定　　吸取正交试验药液各2mL,加95%乙醇定容至10mL,摇匀,经0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液为供试品溶液。精密吸取供试品溶液10μL,按“2.3.1”项下条件测定。结果见表2,方差分析见表3。表2L9(34)正交试验结果（略）表3丹参酮ⅡA方差分析表（略）教师论文发表　　2.4浸膏率测定　　精密吸取正交试验药液5mL,至已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,105℃烘3

5、h,移至干燥器中,冷却30min,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试液中浸出物的含量,得出浸膏率。结果见表2,方差分析见表4。表4浸膏率方差分析表（略）根据直观分析结果,极差大小分析得知：A因素对丹参酮ⅡA提取效率和浸膏率影响比较大,B、C因素影响较小。　　结果表明,粉碎度对丹参酮ⅡA提取效率和浸膏率影响差异有统计学意义(P＜0.05),溶剂量和提取时间对提取效率影响差异无统计学意义(P＞0.05)。F0.05(2,2)＝19.00,F0.01(2,2)＝99.00。综合分析,并从生产角度考虑[4

6、],最佳提取工艺为A3B3C2,即药材粉碎成40目粉,每次加12倍量溶剂,每次提取1h。　　2.5验证试验　　为了考察所选的提取工艺是否稳定,按该工艺重复3次,即粉碎成40目粉,每次加12倍量溶剂,各次提取1h。提取后样品处理方法同“2.3.6”,平行操作3份样品,测定其中丹参酮ⅡA及浸膏得率,结果见表5。表5验证试验结果（略）　　3讨论在试验中发现,随着回流时间延长,测得丹参酮ⅡA含量呈下降趋势,可能是丹参酮ⅡA乙醇溶液和水溶液和对光、热和温度不稳定造成的[5]。此外,过碱性或过酸性的提取体系,

7、也会造成丹参酮ⅡA不稳定甚至降解或转化。所以,在提取丹参药材及其制剂时,如果以丹参酮ⅡA为有效成分尤其是作为指标控制成分,上述影响因素应加以注意。笔者开发的剂型为巴布剂,因此,在药材提取过程中选取了浸膏率作为提取的标准,另外选择了君药丹参中的主要有效成分丹参酮ⅡA作为提取效果的指标。在建立分析方法时,主要以丹参酮ⅡA为研究对象开展相应的分析方法学研究。丹参提取物成分较为复杂,根据现有试验条件,采用高效液相色谱法对提取液中的丹参酮ⅡA进行含量测定方法学研究。教师论文发表在此基础上,笔者又对提取液中水

8、溶性成分原儿茶醛作了初步含量测定,结合验证试验可以看出,95%乙醇-50%乙醇-水法提取药材比较稳定,而且其中的脂溶性和水溶性成分均能达到较佳的提取效果。