双水相与超声耦合提取玫瑰花渣中的总黄酮.pdf

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1、20t4年04月云南化工Apr．2014第41卷第2期YunnanChemicalTechnologyVo1．41，No．2doi：12．3969／j．issn．1004-275X．2014．02．008双水相与超声耦合提取玫瑰花渣中的总黄酮郭英，高云涛(1．郧阳师范高等专科学校化生系，湖北十堰442000；2．云南民族大学民族药资源化学国家民委一教育部重点实验室，昆明650500)摘要：将超声波技术和双水相萃取技术耦合用于提取玫瑰花渣中总黄酮。通过单因素实验与正交实验得出最佳提取工艺条件为：反应体系中(NH4)s0质量分数12％，正丙醇体积分数50％

2、、料液比1：40、超声提取时间30min，此时总黄酮平均得率为3．42％。关键词：玫瑰花渣提取物；总黄酮；双水相；超声耦合；中图分类号：TQ028文献标识码：A文章编号：1004-275X(2014)02-0025-04玫瑰花是蔷薇科蔷薇属多年生常绿或落叶性人满意。灌木u]，作为一种节日主要切花，在全国各地均有1实验部分种植』。玫瑰花是一种食药皆宜的花卉，能理气散淤、和血养血和镇静安神，具有治疗心悸气短和阴1．1材料、试剂与仪器虚体弱的功效j。除此之外，玫瑰花是玫瑰精油的玫瑰花渣(昆明酷特利生物科技有限公司)，提取原料。水蒸气蒸馏提取玫瑰精油过程中会产

3、提取前用真空干燥，并粉碎机粉碎至80目生大量的玫瑰花渣，其含有一定量的黄酮类化合物(o．18mm)以下。芦丁标准品(购于sigma公司)，等有效成分J。但目前玫瑰花渣多作为废弃物扔5％NaNO2溶液，10％AI(NO3)3溶液，4％NaOH掉，不仅浪费资源，而且污染环境。溶液，(NH)：SO，正丙醇，无水乙醇，石油醚，所黄酮类化合物可防治心脑血管系统和呼吸系用试剂均为分析纯。实验用水为二次蒸馏水。统的疾病，具有抗炎抑菌、降血糖、抗氧化、抗辐1．1．2仪器射、抗癌、抗肿瘤等多种药理活性j。目前，黄酮AS3120A超声波清洗器(天津奥特赛恩斯仪类化合物的提

4、取方法为有机溶剂提取、热水提取、器有限公司)；7200型紫外可见分光光度计(北京碱提法、微波提取法、超声波提取法-o等。超声瑞利分析仪器公司)；电子天平。波提取利用了超声波的空化效应使黄酮类化合物溶出，具有省时、高效、节能的特点。双水相萃1．2实验方法取是基于液一液萃取原理，同时考虑到保持生1．2．1浊点滴定(双水相的形成)物活性所开发的一种新型萃取分离技术，具有分准确称取100g(NH4)2SO，溶于水，于250mL相时间短、易于连续操作、目标产物分配系数大、容量瓶中配成40％的(NH)SO水溶液。分别取投资费用少等特点，是一种较为经济、简单、灵敏一

5、定体积，稀释，得到4％～40％的(NH)SO4水度高和应用范围广的分离手段。高云涛等提出超溶液。取5mL于25mL比色管中，用正丙醇进行声一双水相耦合提取新方法_9J，方法融合了超声滴定。滴定过程中，每隔几秒摇动比色管，使的高效提取及双水相分离的优势，提取率和产物(NH)SO水溶液与正丙醇混合均匀，并仔细观纯度高。在此基础上，本文将超声一双水相耦合察，直至比色管出现浑浊。静置，使其稳定分相。提取方法应用于玫瑰花渣中黄酮的提取，结果令记录滴定管读数。继续用蒸馏水滴定至混合液又收稿：2013—11-22基金项目：郧阳师范高等专科学校校级科研项目(2013C

6、09)作者简介：郭英(1979一)，女，硕士，讲师，主要从事电化学分析研究。E-mail：guoyinghx@sina．eom·26·云南化工2014年第2期由浑浊变澄清，记下读数。如此反复滴定，根据浊2结果与讨论点时消耗的正丙醇体积和变澄清时消耗的水的体积，计算各组分的含量。此情况下形成的是盐溶液2．1浊点滴定曲线占优势的双水相体系。另外，取不同体积分数按照1．2的实验方法制作正丙醇一(20％～90％)的正丙醇水溶液，用40％的(NH)SO双水相体系的浊点滴定图，结果如图1。(NH)：s0水溶液进行滴定，方法同上。最后，以正丙醇体积分数为纵坐标，(N

7、H)：SO质量分数为横坐标，绘制正丙醇一(NH)s0双水相体系形成过程中的浊点曲线图。1．2．2标准曲线的制作精确称取经105℃干燥恒重的芦丁对照品20mg，置100mL量瓶中。加80％乙醇溶解至刻度，摇匀即得到质量浓度为0．2mg／mL的对照品溶04812162024283236液。精密吸取0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6．0、w((NH)SO．)／％7．0、8．0mL对照品溶液分别置于25mL比色管中，各加30％乙醇定容至10mL，加5％NaNO溶图1浊点滴定曲线Fig．1ThetitraUonculweofturbidpoint

8、液1mL，摇匀放置6min；再加10％AI(NO)溶液1mL，摇匀，再放置6min；加4／(％