双水相与超声耦合提取玫瑰花渣中的总黄酮.pdf

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1、20t4年04月云南化工Apr.2014第41卷第2期YunnanChemicalTechnologyVo1.41,No.2doi:12.3969/j.issn.1004-275X.2014.02.008双水相与超声耦合提取玫瑰花渣中的总黄酮郭英,高云涛(1.郧阳师范高等专科学校化生系,湖北十堰442000;2.云南民族大学民族药资源化学国家民委一教育部重点实验室,昆明650500)摘要:将超声波技术和双水相萃取技术耦合用于提取玫瑰花渣中总黄酮。通过单因素实验与正交实验得出最佳提取工艺条件为:反应体系中(NH4)s0质量分数12%,正丙醇体积分数50%

2、、料液比1:40、超声提取时间30min,此时总黄酮平均得率为3.42%。关键词:玫瑰花渣提取物;总黄酮;双水相;超声耦合;中图分类号:TQ028文献标识码:A文章编号:1004-275X(2014)02-0025-04玫瑰花是蔷薇科蔷薇属多年生常绿或落叶性人满意。灌木u],作为一种节日主要切花,在全国各地均有1实验部分种植』。玫瑰花是一种食药皆宜的花卉,能理气散淤、和血养血和镇静安神,具有治疗心悸气短和阴1.1材料、试剂与仪器虚体弱的功效j。除此之外,玫瑰花是玫瑰精油的玫瑰花渣(昆明酷特利生物科技有限公司),提取原料。水蒸气蒸馏提取玫瑰精油过程中会产

3、提取前用真空干燥,并粉碎机粉碎至80目生大量的玫瑰花渣,其含有一定量的黄酮类化合物(o.18mm)以下。芦丁标准品(购于sigma公司),等有效成分J。但目前玫瑰花渣多作为废弃物扔5%NaNO2溶液,10%AI(NO3)3溶液,4%NaOH掉,不仅浪费资源,而且污染环境。溶液,(NH):SO,正丙醇,无水乙醇,石油醚,所黄酮类化合物可防治心脑血管系统和呼吸系用试剂均为分析纯。实验用水为二次蒸馏水。统的疾病,具有抗炎抑菌、降血糖、抗氧化、抗辐1.1.2仪器射、抗癌、抗肿瘤等多种药理活性j。目前,黄酮AS3120A超声波清洗器(天津奥特赛恩斯仪类化合物的提

4、取方法为有机溶剂提取、热水提取、器有限公司);7200型紫外可见分光光度计(北京碱提法、微波提取法、超声波提取法-o等。超声瑞利分析仪器公司);电子天平。波提取利用了超声波的空化效应使黄酮类化合物溶出,具有省时、高效、节能的特点。双水相萃1.2实验方法取是基于液一液萃取原理,同时考虑到保持生1.2.1浊点滴定(双水相的形成)物活性所开发的一种新型萃取分离技术,具有分准确称取100g(NH4)2SO,溶于水,于250mL相时间短、易于连续操作、目标产物分配系数大、容量瓶中配成40%的(NH)SO水溶液。分别取投资费用少等特点,是一种较为经济、简单、灵敏一

5、定体积,稀释,得到4%~40%的(NH)SO4水度高和应用范围广的分离手段。高云涛等提出超溶液。取5mL于25mL比色管中,用正丙醇进行声一双水相耦合提取新方法_9J,方法融合了超声滴定。滴定过程中,每隔几秒摇动比色管,使的高效提取及双水相分离的优势,提取率和产物(NH)SO水溶液与正丙醇混合均匀,并仔细观纯度高。在此基础上,本文将超声一双水相耦合察,直至比色管出现浑浊。静置,使其稳定分相。提取方法应用于玫瑰花渣中黄酮的提取,结果令记录滴定管读数。继续用蒸馏水滴定至混合液又收稿:2013—11-22基金项目:郧阳师范高等专科学校校级科研项目(2013C

6、09)作者简介:郭英(1979一),女,硕士,讲师,主要从事电化学分析研究。E-mail:guoyinghx@sina.eom·26·云南化工2014年第2期由浑浊变澄清,记下读数。如此反复滴定,根据浊2结果与讨论点时消耗的正丙醇体积和变澄清时消耗的水的体积,计算各组分的含量。此情况下形成的是盐溶液2.1浊点滴定曲线占优势的双水相体系。另外,取不同体积分数按照1.2的实验方法制作正丙醇一(20%~90%)的正丙醇水溶液,用40%的(NH)SO双水相体系的浊点滴定图,结果如图1。(NH):s0水溶液进行滴定,方法同上。最后,以正丙醇体积分数为纵坐标,(N

7、H):SO质量分数为横坐标,绘制正丙醇一(NH)s0双水相体系形成过程中的浊点曲线图。1.2.2标准曲线的制作精确称取经105℃干燥恒重的芦丁对照品20mg,置100mL量瓶中。加80%乙醇溶解至刻度,摇匀即得到质量浓度为0.2mg/mL的对照品溶04812162024283236液。精密吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、w((NH)SO.)/%7.0、8.0mL对照品溶液分别置于25mL比色管中,各加30%乙醇定容至10mL,加5%NaNO溶图1浊点滴定曲线Fig.1ThetitraUonculweofturbidpoint

8、液1mL,摇匀放置6min;再加10%AI(NO)溶液1mL,摇匀,再放置6min;加4/(%

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