氢化物原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷和汞.pdf

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1、第3期陈星星，等：氢化物原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷和汞·75·氢化物原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷和汞陈星星，周朝生，潘齐存，吴越，蔡景波，黄振华(浙江省海洋水产养殖研究所，浙江温州325000)摘要：本文研究了海洋沉积物样品前处理方法同时具有提取砷、汞以及仪器操作条件，载流酸度，还原剂对原子荧光强度的影响。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点，检出限砷为0．30p,g／L，汞为0．05g／L，相对标准偏差分别为．5％～9．7％，12％-9．6％．回收率为92％～109％。关键词：沉积物；提取；原子荧光中

2、图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1008—021X(2014)03—0075一O1DeterminationofArsenicandMercuryinMarineSedimentbyAtomicFluorescenceSpectrometrywithHydrideGenerationCHENXing—xing。ZHOUChao—sheng，户AⅣJi—cun，WUYue，CAIJing—bo，HUANGZhen—hua(ZhejiangMarieultureResearchInstitute，Wenzh

3、ou325000，China)Abstract：Thispaperstudiesthemarinesedimentsamplespretreatmentandextractionofarsenic，mercuryandequipmentconditions，thecurrent—carryingacidity，reducingagentfortheinfluenceoftheatomicfluorescenceintensity．Thismethodissimple。rapid，hishsensitivity，det

4、ectionlimitarsenicis0．30I~g／L，mercuryis0．05g／L，relativestandarddeviationisI．5％to9．7％，1．2％to9．6％，therecoveryrateof92％tO102％．Keywords：depositsediment；extract；atomicfluorescence砷、汞是海水中毒理学的重要指标，反映了水质的优劣，rain，读数时间12S，延迟时间3S，峰面积读取方式。其在海水中的含量直接影响着海洋生物生长繁育，人类长期2．2．3标准曲

5、线的绘制食用这些受重金属污染的海洋生物会造成人体内脏器官不将汞，砷标准溶液分别稀释成2．0g／L和20．0I，可恢复性的损害，而准确的测定沉积物中砷、汞含量能够间然后将仪器测定条件设定为“自动配制”，调空白。待空白接反映海水中砷，汞的浓度，从而判断水质。稳定后，按仪器测定程序分别测定汞：0、0．4、0．8、1．2、1．6和l实验原理2．0g／L砷：0、2、4、8、12、16和2Og／L标准溶液，待数据在酸性条件下，以硼氢化钠为还原剂，使砷生成砷化氢、稳定后，程序将自动绘制出标准曲线。使二价汞还原成元素汞，在载气流动下

6、带入石英原子花器，3分析步骤在对应元素灯照射激发下，产生荧光强度且在一定浓度范围(1)称取约0．5g左右样品于50mL具塞比色管中，加内与待测样品砷、汞含量成正比。入王水溶液10mL，并于沸水浴中加热1h，然后定容至252实验部分mL，并放置20rain；2．1仪器与试剂(2)取上述溶液lmL到另外～只50mL具塞比色管AFS9800原子荧光光谱仪(北京海光仪器有限公司)；砷中，加入2．5mL浓盐酸，2．5mL混合还原剂，最后用蒸馏水标准溶液1000mg／L(上海安普有限公司)，汞标准溶液1000定容至刻度用于砷的测

7、定；mg／L(上海安普有限公司)，王水溶液：12．5mL浓硝酸加(3)向(1)中剩余的24mL具塞比色管中加入1mL高37．5mL浓盐酸，最后定容至100mL，混合还原剂(硫脲一抗锰酸钾溶液混匀并放置20min，接着加草酸溶液至刻度并放坏血酸)：5．0％，草酸溶液：1．0％，硼氢化钠溶液：2．0％硼置30min用于汞的测定。氢化钠一0．5％氢氧化钠(当Et配)，盐酸：5．0％。4结果与讨论2．2实验方法4．1仪器条件的选择2．2．1样品预备经多次实验得到汞灯和砷灯电流分别为15mA和5O将沉积物于60℃烘箱烘干，粉碎

8、处理后，用样品袋装好mA。原子化器高度8mm，负高压280mV，载气400mL／放人干燥器保存备用。min，屏蔽气800mL／min，读数时间12S，延迟时间3S，砷、汞2．2．2原子荧光光谱仪的工作参数荧光强度较大且较稳定。汞灯和砷灯电流分别为15mA和50mA。原子化器高(下转第77页)度8mm，负高压280mV，载气400mL／min，屏