超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ).pdf

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1、2011年10JJ矿测试Vo1．30，No．50(-tober20I1ROCKANDMINERALANALYSIS545～549文章编号：02545357(2011)050545—05超声提取一氢化物发生一原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(V)肖芳，汤志勇，郝志红，帅琴，郑洪涛，邱海鸥(中国地质大学(武汉)材料科学与化学工程学院，湖北武汉430074)摘要：在50℃条件下，使用4．8mol／LHC1超声提取水系沉积物中的As，氢化物发生一原子荧光光谱法测定As(m)和总As的含量，用差减法计算As(V)的含量。

2、实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(v)的掩蔽效果，通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明，柠檬酸钠掩蔽As(V)的效果最佳，且As(Ⅲ)有较高的灵敏度；超声提取30rain，柠檬酸钠浓度为6g／L，测定酸度为0．24mol／L时可获得最佳测定效果，降低了测定时As(V)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0．41L，相对标准偏差为1．33％(凡=11)，标准曲线线性范围为1．5～250g／L。As(m)和As(V)的加标回收率分别为82．7％～95．3％和96．1％～107．6

3、％。方法操作简便快速，准确度高，分析成本低，应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(V)的价态分析测定，获得了满意的结果，可满足大批量地质样品的分析要求。关键词：超声提取；As(Ⅲ)；As(V)；柠檬酸钠；氢化物发生一原子荧光光谱法；水系沉积物DeterminationofAs(Ⅲ)andAs(V)inStreamSedimentsbyHydrideGeneration-AtomicFluorescenceSpectrometrywithUltrasonicExtractionXIAO，TANGZhi—yong，HAOZhi—h

4、ong，SHUAIQin，ZHENGHong—tao，QIUHai—Ott(FacultyofMaterialScienceandChemicalEngineering，ChinaUniversityofGeosciences，Wuhan430074，China)Abstract：AnanalysismethodwasestablishedforthedeterminationofAs(m)andtotalarsenicinstreamsedimentsbyHydrideGeneration．AtomicFluorescen

5、ceSpectrometry(HG．AFS)byusing4．8mol／LHC1forultrasonicextractionat50~C．TheamountofAs(V)couldbeobtainedbysubstractingAs(m)fromtotalarsenic．Themaskingeffectsofcitricacid，sodiumcitrate，oxalicacid，sodiumoxalate，tartaricacidandsodiumtartrateonAs(V)wereinvestigated，thenAs

6、(m)wasdeterminedbycontrollingsuitableacidityofmedium．TheresultsshowedthatthebestmaskingeffectonAs(V)issodiumcitrate．Moreover，As(11)isofhighersensitivityinthemediumofsodiumcitrate．Theoptimumdeterminationresultscouldbeachievedundertheconditionofultrasonicextractionfo

7、r30min，sodiumcitratefor6g／Landdeterminationacidityfor0．24mol／L．Meanwhile，thesignalinterferenceofAs(m)onAs(V)canbegreatlyreduced．Thedetectionlimitis0．41g／Landtherelativestandarddeviationlevelis1．33％(n=11)．Thelinearrangeofthecalibrationcurveis1．5—500g／L．Therecoveries

8、ofAs(m)andAs(V)are82．7％一95．3％and96．1％一107．6％，respectively．Themethodissimple，rapid，highlyaccurateandoflowcost．Ithasbeenappliedto收稿日期：2011—04—11；接受