脐橙皮橙皮苷的乙醇／硫酸铵双水相-超声法提取工艺研究.pdf

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1、30中国南方果树2014年第43卷第5期’’’’--．；研究简报·柑桔类果树·^1．、_l1·、～·，'．_t脐橙皮橙皮苷的乙醇／硫酸铵双水相一超声法提取工艺研究陈兴田，姚昕，陈振林，周国永，邓志勇(贺州学院化学与生物工程学院，广西贺州，542899)摘要：为研究乙醇／硫酸铵双水相体系与超声波法结合提取脐橙皮中橙皮苷的工艺条件，以市售富川脐橙鲜果取皮制得的干燥橙皮粉为试材，在考察料液比、超声处理时间、温度条件和醇水比等各单因素对橙皮苷得率影响的基础上，进行L9(3)正交试验。结果表明：最佳工艺条件为按硫酸铵浓度0．30g／mI、醇水比0．6(V／v)配制双水相，料液比1：35(

2、m／V)，温度75℃，超声处理时间250秒。此工艺从干燥橙皮粉中提取橙皮苷的得率为4．23。关键词：脐橙皮；橙皮苷；超声提取；双水相中图分类号：R284．2；S666．4文献标识码：A文章编号：1007—1431(2014)05-0030—04脐橙果皮中富含果胶、色素、香精油、纤维素、木优点¨g]。本研究以富川脐橙皮为原料，采用双水相质素及黄酮类物质。脐橙果皮中所含的黄酮类物质结合超声法提取脐橙皮中橙皮苷，在单因素的基础主要是橙皮苷。橙皮苷属双氢黄酮糖苷类化合物，上进行正交试验得到橙皮苷的最佳提取条件，以期具有很强的药理活性_1]，在药品和食品中有广泛应为脐橙皮资源的综合利用提

3、供参考。用E2-,t~。橙皮苷的传统提取方法，主要包括热水提取1材料与方法法、醇溶剂提取法和碱浸酸析法等_5]。王宁芳[6]用95甲醇和碱(30NaOH)为溶剂，从粗品橙皮苷1．1材料、试剂和仪器设备(由桔皮制得)中提取精制橙皮苷，在最佳工艺条件自贺州富川脐橙果园购脐橙果实，取新鲜果皮下，得率达65以上。李忻等E]研究了提取陈皮中于鼓风干燥箱内65。C恒温烘干至恒重，粉碎后过橙皮苷的最佳溶剂，结果表明以7O乙醇溶剂从陈4O目筛备用。甲醇、无水乙醇、硫酸铵均为国产分皮中提取橙皮苷，得率高达2．586。程驰等[8采析纯，以上试剂均未经过纯化处理。橙皮苷标准品用碱浸酸析法从柑桔皮中提

4、取橙皮苷，在最佳工艺(成都艾科达化学试剂有限公司，纯度≥98)。条件下，得率为2．60。热水提取法提取橙皮苷虽FW-100型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪然成本较低、操作简单，但是产品得率低、产物杂质器有限公司)，FA1004电子天平(上海舜宇恒平科较多；醇溶剂提取法优点是操作简便、成本低、反应学仪器有限公司)，40目分样筛(浙江上虞市五四纱进度易控制、得率较稳定，缺点在于用时过长、溶剂筛厂)，恒温水浴锅B-220(上海亚荣生化仪器厂)，用量大、萃取温度过高；碱浸酸析法提取则会产生卤SHZ_D(III)型循环水式真空泵(河南巩义市予华仪盐等一些副产物。因此，有必要寻找新的橙皮苷

5、提器有限公司)，SY-300超声波提取仪(上海宁商超生取方法。双水相萃取法的原理是物质在双水相体系仪器有限公司，功率300W，频率40KHz)，TL卜中的选择性分配，即被萃取物质进入双水相体系后，1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪由于两相体系的性质不同，分子间的电荷作用及离器有限责任公司)，DHG-9140A变热恒温鼓风干燥子键、氢键、范德华力等各种力的作用和溶液环境的箱(西斯百瑞仪器有限公司)。影响，使其在上、下相中的浓度不同，从而达到分离1．2试验方法纯化的目的；此法具有设备投资少、操作简单、分离1．2．1标准品溶液的制备准确称取橙皮苷标准步骤少、操作条件温和

6、、不存在有机溶剂残留问题等品5．0mg置于1OmI烧杯中，加甲醇溶解完全后收稿日期：2014—01—22；修回日期：2014—02—18基金项目：201o年度贺州学院科研课题(2O1OZRKYO3)；贺州学院重点建设学科植物学项目(2011ZDJSXK05)资助。作者简介：陈兴田(1981一)，男，讲师，硕士，主要从事材料制备和生物质提取。E-mail：sdt1270@sina．com2014年第43卷第5期中国南方果树31移入5OmI容量瓶中，用甲醇润洗烧杯3次并移入0．4、0．5、0．6、0．7(V／V)、硫酸铵浓度0．30g／mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，即得浓度为0．

7、1mg／配制的双水相溶液，在7o℃下超声提取250秒后mL的橙皮苷标准液。测定橙皮苷含量。1．2．2橙皮苷浓度一吸光度标准曲线的绘制用正交试验设计。在单因素试验的基础上，以料移液管准确吸取橙皮苷标准液0．5、1．0、2．0、4．0、液比、超声处理时间、超声温度条件、醇水比等4个6．O、8．0mL分别置于10mL容量瓶中，加甲醇定因素，各取3个水平(见表1)，进行1．9(3)正交试容，摇匀，以甲醇作为空白参比，在283nm[处测验，寻找乙醇／硫酸铵双水相一超声法提取脐橙皮橙量吸光度。以吸光度为