陈皮不同提取工艺橙皮苷提取率分析

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1、2010年6月中成药June2010第32卷第6期ChineseTraditionalPatentMedicineVol.32No.6表4红景天多糖硒收率正交试验结果方差分析中的结合硒。方差来源离差平方和自由度均方F显著性4.2采用正交实验方法对红景天多糖硒合成工艺条件进行A31.2050215.6021.6了优化,确定了其最佳工艺为A3B2C1,即采用0.5%的硝酸B424.04672212.02321.4*做溶剂在70℃下反应10h。在此条件下进行验证性实验,C211.80172105.90110.7得到多糖硒的硒含量为4116

2、μg/g(RSD=1.69%),收率为D(误差)19.821729.91153.8%(RSD=1.47%)。*F0.05(2,2)=19,F0.01(2,2)=99,P<0.05。4.3与红景天多糖红外光谱比较,红景天多糖硒在29002.6验证实验取多糖0.2g,在正交实验所得提取工艺优-1-1cm左右处的碳氢键伸缩振动吸收峰变弱,1742.11cm化条件下进行验证实验,3次平行实验,求得在此条件下多处的糖醛酸特征吸收峰消失,这可能是硒与羰基发生络合,糖硒的硒含量为4116μg/g(RSD=1.69%),收率为而络合物将碳氢键包裹,

3、导致吸收峰变弱。53.8%(RSD=1.47%)。参考文献:3多糖硒性质研究3.1物理性质红景天多糖硒为红棕色固体;无臭无味;能[1]陈历程,张勇.微量元素硒的研究现状及其食品强化[J].食缓慢溶解于热水中,不溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂;其品科学,2002,23(10),134-137.水溶液经抗坏血酸检验,不含游离硒。[2]单金媛,王秀梅,丁良,等.中草药中硒的生物功能及测定方3.2红外光谱特征分别取少量多糖和多糖硒样品,以法研究进展[J].中草药,2003,38(3):280-283.KBr压片,测其红外光谱吸收。结果,多糖

4、硒在3424.28[3]陆黎明,黄志坚.硒的营养研究进展[J].动物科学与动物医cm-1,1610.71cm-1,1421.90cm-1,1261.40cm-1,学,2004,21(6):40-43.1099.20cm-1,832.86cm-1等处均有多糖的特征吸收,[4]蒋京,廖宝凉.N-含硒壳聚糖衍生物的合成、表征及其生物-1活性[J].广东微量元素科学,2000,7(5):14-17.3424.28cm处吸收峰主要是由多糖的配糖体羟基(缔合)-1[5]李西林,南艺蕾.红景天多糖的化学药理研究进展[J].中国中伸缩振动引起的,2

5、934.10cm处的吸收峰与碳氢键的伸-1医药信息杂志,2006,13(3):109-110.缩振动相对应,1742.11cm处的吸收峰为糖醛酸的特征[6]唐家骏.硒化角叉菜胶的制备及其理化性质和生化活性的研-1-1吸收,832.86cm、1099.20cm处的吸收峰提示多糖中可究[J].生物化学与生物物理学报,1988,20(3):259-264.[8]能有α-吡喃甘露糖存在。[7]陈樱玉,潘雪峰.分光光度法测定多糖铁中硒的含量[C].20004讨论年中南、西南分析化学学术会议论文专集,2000:177-178.4.1红景天多糖硒

6、性质稳定,无游离硒存在。经测定,在不[8]霍光华,李来生,高荫榆.波谱在多糖结构分析中的应用[J].同条件下制备的红景天多糖硒样品中硒含量处于1707~生命的化学,2002,22(2):194-196.4358μg/g之间,而红景天多糖样品中硒含量仅为6.7μg/g,二者硒含量相差甚远,说明经过处理后有效地增加了样品陈皮不同提取工艺橙皮苷提取率分析122蔡庆顺,钟小群,余华(1.江西省妇幼保健院,江西南昌330006;2.江西省药物研究所,江西南昌330029)关键词:HPLC;陈皮;提取工艺;橙皮苷含量变化摘要:目的:寻找反映陈皮

7、提取工艺的有效检测指标。对陈皮提取工艺进行研究;对陈皮水提取工艺各过程橙皮苷含量变化进行研究。方法:HPLC法测定不同提取工艺及药渣中橙皮苷含量及提取率。测定水提取工艺各过程橙皮苷提取率。检测条件HypersilBDSC18色谱柱(4.6mm×200mm),以甲醇-醋酸-水(30∶4∶66)为流动相;检测波长为284nm。结果:各提取工艺橙皮苷提取率均为20%左右,近80%的橙皮苷依然残留在药渣中;水提工艺各过程提取物含量及HPLC图谱显示:橙皮苷提取率均比较低,而且和其相邻的峰的比例不恒定。结论:橙皮苷作为陈皮提取工艺优化指标不妥

8、。以橙皮苷作为相关中成药的含量测定指标亦不妥。中图分类号:R284.2文献标识码:B文章编号:1001-1528(2010)06-1067-04收稿日期:2009-05-17作者简介:蔡庆顺(1969-),男,副主任药师,从事医院制剂

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