链转移剂单体存在下自由基NaSCN溶液聚合制备支化聚丙烯腈.pdf

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1、第28卷第3期高校化学工程学报No.3Vo1.282014年6月JournalofChemicalEngineeringofChineseUniversitiesJune2O14文章编号:1003-9015(2014)03.0586.06链转移剂单体存在下自由基NaSCN溶液聚合制备支化聚丙烯腈张岩,崔逸,黄文艳,薛小强,杨宏军,蒋必彪(常州大学材料科学与工程学院,江苏常州213164)摘要:以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,醋酸乙烯酯(VAc)为第二单体,甲基丙烯酸.3.巯基丙酰氧基乙酯(MMPOE

2、)为链转移剂单体,45%硫氰酸钠(NaSCN)水溶液为溶剂,进行常规自由基共聚反应合成支化聚丙烯腈(BPAN);研究了链转移剂单体含量对聚合物的影响。通过气相色谱(Gc)、核磁共振氢谱(H.NMR)、三检测凝胶渗透色谱(TDGPC)、旋转流变仪分别对聚合反应过程和聚合产物进行了表征分析。结果表明:在NaSCN水溶液体系中,以MMPOE为链转移剂单体制得了较高支化程度的支化PAN,其支化程度随MMPOE含量的增加而提高,分子量随MMPOE含量的增加而降低;25℃下,l5.7%固体含量的支化PAN溶液的零剪

3、切黏度(0—3.52Pa·s)仅为其同分子量的线型聚合物溶液黏度('/o=27.7Pats)的l2.7%。关键词:支化聚丙烯腈;链转移剂单体:NaSCN水溶液;自由基聚合中图分类号:0631;TQ316.322献标识码:ADOI:10.3969~.issn.1003.9015.2014.03024PreparationofBranchedPolyacrylonitrileviaFreeRadicalPolymerizationinNaSCNSolutionwithaChainTransferMonome

4、rZHANGYan,CUIYi,HUANGWen-yan,XUEXiao—qiang,YANGHong-jun,JIANGBi—biao(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,ChangzhouUniversity,Changzhou213164,China)Abstract:Branchedpolyacrylonitrile(BPAN)waspreparedbytraditionalradicalpolymerizationinthepresenceof2·(3

5、-mercaptopropionyloxy)ethylmethacrylate(MMPOE)asthechaintransfermonomer.Vinylacetate(VAc)wasintroducedasthesecondmonomer,andthepolymerizationwasinitiatedusing2,2‘一azobisisobutyronitrile(AIBN)andcarriedoutin45%NaSCNsolution.Theinfluenceofchaintransfermono

6、merdosageonthecopolymerizationwasinvestigated.Gaschromatography(GC),protonnuclearmagneticresonance(H-NMR),triple—detectiongel-permeationchromatography(TD-GPC),androtationrheometerwereusedtodeterminethemonomerconversion,molecularweightandviscosityoftheres

7、ultedbranchedpolymer.Theresultsshowthat,PANwithhighdegreeofbranchingwaspreparedandthedegreeofbranchingincreaseswhenthedosageofMMPOEincreases,whilethemolecularweightdecreasesgraduallywiththeincreaseofMMPOEdosagebecauseofchaintransferreaction.Thezero-shear

8、viscosityofbranchedPANsolutionwith15.7%solidcontentisonly12.7%oftheirlinearcounterpartwiththesamemolecularweightat25℃.Keywords:branchedpolyacrylonitrile;chaintransfermonomer;NaSCNsolution;radicalpolymerization1.-月jU·吾—L_聚丙

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1、第28卷第3期高校化学工程学报No.3Vo1.282014年6月JournalofChemicalEngineeringofChineseUniversitiesJune2O14文章编号:1003-9015(2014)03.0586.06链转移剂单体存在下自由基NaSCN溶液聚合制备支化聚丙烯腈张岩,崔逸,黄文艳,薛小强,杨宏军,蒋必彪(常州大学材料科学与工程学院,江苏常州213164)摘要:以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,醋酸乙烯酯(VAc)为第二单体,甲基丙烯酸.3.巯基丙酰氧基乙酯(MMPOE

2、)为链转移剂单体,45%硫氰酸钠(NaSCN)水溶液为溶剂,进行常规自由基共聚反应合成支化聚丙烯腈(BPAN);研究了链转移剂单体含量对聚合物的影响。通过气相色谱(Gc)、核磁共振氢谱(H.NMR)、三检测凝胶渗透色谱(TDGPC)、旋转流变仪分别对聚合反应过程和聚合产物进行了表征分析。结果表明:在NaSCN水溶液体系中,以MMPOE为链转移剂单体制得了较高支化程度的支化PAN,其支化程度随MMPOE含量的增加而提高,分子量随MMPOE含量的增加而降低;25℃下,l5.7%固体含量的支化PAN溶液的零剪

3、切黏度(0—3.52Pa·s)仅为其同分子量的线型聚合物溶液黏度('/o=27.7Pats)的l2.7%。关键词:支化聚丙烯腈;链转移剂单体:NaSCN水溶液;自由基聚合中图分类号:0631;TQ316.322献标识码:ADOI:10.3969~.issn.1003.9015.2014.03024PreparationofBranchedPolyacrylonitrileviaFreeRadicalPolymerizationinNaSCNSolutionwithaChainTransferMonome

4、rZHANGYan,CUIYi,HUANGWen-yan,XUEXiao—qiang,YANGHong-jun,JIANGBi—biao(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,ChangzhouUniversity,Changzhou213164,China)Abstract:Branchedpolyacrylonitrile(BPAN)waspreparedbytraditionalradicalpolymerizationinthepresenceof2·(3

5、-mercaptopropionyloxy)ethylmethacrylate(MMPOE)asthechaintransfermonomer.Vinylacetate(VAc)wasintroducedasthesecondmonomer,andthepolymerizationwasinitiatedusing2,2‘一azobisisobutyronitrile(AIBN)andcarriedoutin45%NaSCNsolution.Theinfluenceofchaintransfermono

6、merdosageonthecopolymerizationwasinvestigated.Gaschromatography(GC),protonnuclearmagneticresonance(H-NMR),triple—detectiongel-permeationchromatography(TD-GPC),androtationrheometerwereusedtodeterminethemonomerconversion,molecularweightandviscosityoftheres

7、ultedbranchedpolymer.Theresultsshowthat,PANwithhighdegreeofbranchingwaspreparedandthedegreeofbranchingincreaseswhenthedosageofMMPOEincreases,whilethemolecularweightdecreasesgraduallywiththeincreaseofMMPOEdosagebecauseofchaintransferreaction.Thezero-shear

8、viscosityofbranchedPANsolutionwith15.7%solidcontentisonly12.7%oftheirlinearcounterpartwiththesamemolecularweightat25℃.Keywords:branchedpolyacrylonitrile;chaintransfermonomer;NaSCNsolution;radicalpolymerization1.-月jU·吾—L_聚丙

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