可逆加成断裂链转移自由基聚合制备分子印迹微球论文

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1、南开大学硕士学位论文可逆加成-断裂链转移自由基聚合制备分子印迹微球姓名:张毅申请学位级别:硕士专业:分析化学指导教师:董襄朝20080501南开大学学位论文版权使用授权书本人完全了解南开大学关于收集、保存、使用学位论文的规定,同意如下各项内容:按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本;学校有权保存学位论文的印刷本和电子版,并采用影印、缩印、扫描、数字化或其它手段保存论文;学校有权提供目录检索以及提供本学位论文全文或者部分的阅览服务:学校有权按有关规定向国家有关部门或者机构送交论文的复印件和电子版;在不以赢利为目的的

2、前提下,学校可以适当复制论文的部分或全部内容用于学术活动。学位论文作者签名:旅赦妒8年瑚弘-日经指导教师同意,本学位论文属于保密,在年解密后适用本授权书。指导教师签名:耋老群学位论文作者签名:橄霭良.解密时间:年月日各密级的最长保密年限及书写格式规定如下:南开大学学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师指导下,进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本学位论文的研究成果不包含任何他人创作的、已公开发表或者没有公开发表的作品的内容。对本论文所涉及的研究工作做出贡献的其他个人和集体,均

3、已在文中以明确方式标明。本学位论文原创性声明的法律责任由本人承担。学位论文作者签名:乞红疡致.矿3年岁月矽El中文摘要本文共分四章,包括分子印迹技术与可逆加成.断裂链转移自由基聚合(ReversibleAddition·FragmentationchainTransferpolymerization,RAFT)研究进展;RAFT试剂的制备与分离:沉淀聚合法制备分子印迹微球的研究;分子印迹微球用于生物样品中的恩诺沙星分离提取初步探索,以及对本技术的未来前景的展望。第一章为前言部分,介绍了分子印迹与可逆加成一断裂链转移自

4、由基聚合技术的原理及研究和应用,并在此基础上提出本论文的研究设想。第二章主要研究了可逆加成.断裂链转移试剂(二硫代苯甲酸异丙苯基酯,cumyldithiobenzoate,CDB)的制备方法及其分离提纯过程。通过优化反应条件,得到良好产率,并通过柱层析法进行提纯,得到纯度较好的目标化合物。第三章主要研究以二硫代苯甲酸异丙苯基酯为可逆加成一断裂链转移剂制备分子印迹微球的方法。研究以恩诺沙星为印迹化合物,甲基丙烯酸(MAA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)分别为功能单体和交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙腈为

5、分散剂,进行沉淀聚合。通过改变AIBN和CDB的浓度比例,可以达到控制分子印迹微球粒径大小和分散性的目的。研究工作考察了温度、单体浓度等反应条件对于微球制备的影响。扫描电镜结果显示,以RAFT聚合法得到的分子印迹微球粒径为2.0.2.21xm,具有良好的分散性。平衡吸附实验结果说明印迹聚合物微球对印迹化合物的结合能力优于非印迹聚合物,同时分子印迹微球对于思诺沙星及其结构类似物洛美沙星的结合量分别为37.3ltmol·g叫和19.5jamol·g~,证明分子印迹微球有很好的识别能力。第四章初步探讨了恩诺沙星分子印迹微球

6、在生物样品分析中的应用。结果表明分子印迹微球呈现出较好的吸附选择性能,且热稳定性、机械稳定性良好,其有望用作固相萃取的吸附剂来识别和分离生物体中的恩诺沙星,为药物动力学研究提供一种新的分析方法。最后总结了本论文的研究特色和创新性,并对该研究工作的进一步发展提出了设想。关键词:分子印迹聚合物微球活性/可控自由基聚合可逆加成一断裂链转移自由基聚合恩诺沙星沉淀聚合4Abstract_I一--●_-__—●-_——-——_—●__●_---_—————_———-●__--l—_-—●—●-●l_-—-●I—●_●I_—__—

7、_--’—__I—Thisdissertationconsistsoffourchapters:(1)AreviewofMolecularImprintingTechnology(MIT)andreversibleaddition—fragmentationchaintransferpolymerization(RAFTpolymerization).(2)ThesynthesisandpurificationoftheRAFTreagent-cumyldithiobenzoate(CDB).(3)Thestudyo

8、nthepreparationofmolecularlyimprintedpolymermicro-spherical(MIPMS)byRAFl’-precipitationpolymerization.(4)TheprimarystudyOilseparationandextractionofenrofloxacinfrombiologica

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