高效毛细管电泳测定药品和人体血清中的氢溴酸加兰他敏.pdf

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1、第30卷第1期山西大同大学学报(自然科学版)V0l-30．No．12014年2月JournalofShanxiDatongUniversity(NaturalScience)Feb2014文章编号：l674一O874(20l4)0卜0033—04高效毛细管电泳测定药品和人体血清中的氢溴酸加兰他敏高慧君’，刘荔贞，白云峰，郭芳芳’，冯锋。(1．山西大学化学化工学院，山西太原030006；2．山西师范大学化学与材料科学学院，山西I临汾041004；3．山西大同大学有机化学研究所，山西大同037009)摘要：利用毛细管区带电泳法测

2、定药品和人体血清中的氢溴酸加兰他敏。最佳实验条件是：50mmol／LNaHPO一H，P0，pH=2．5为背景缓冲溶液，分离电压为15kV，温度为25℃，检测波长为289nm。实验结果表明：氢溴酸加兰他敏在0．015一一0．160mg／mL范围内呈良好的线性关系，r=0．9989，最低检出限是2．57x10mg／mL。日内和日间迁移时间和峰面积的相对标准偏差RSD分别是0．10％～O．22％、0．13％～1．10％和0．14％～O．34％、0．76％～1．63％，精密度和重现性均良好。该方法可简单、快捷地检测药品和人体血清中的

3、氢溴酸加兰他敏。关键词：毛细管区带电泳；氢溴酸加兰他敏；氢溴酸加兰他敏注射液中图分类号：R917文献标识码：A加兰他敏(Galanthamine)，又名尼瓦林、强肌宁、等。荧光法由于在测定波长下还可能会检测到其雪花胺(结构式见图1)，是从石蒜科植物中分离得到的他物质，因此不能准确定量；薄层色谱法灵敏度较一种异喹啉生物碱，具有较高的药用价值。它是一种低；免疫法和核磁共振价格贵。高效液相色谱法可逆性乙酰胆碱酯酶(AchE)抑制剂，临床主要用于(HPLC)和毛细管电泳法(CE)是现在使用较多的治疗轻、中度阿尔兹海默病(AD，老年痴

4、呆，具有较小方法，可以直接进行测定。但在测定中药提取液或的毒副作用和较好的治疗效果。根据中国AD协会最者生物样品时，若样品量较少则无法用HPLC测定，新调查表明，全球有3000多万人患有老年痴呆，成可用具有高效、高灵敏度、分析速度快、用样量少为威胁人类健康的“四大杀手”之一，因此越来越多的等优点的CE法测定。已有文献中，研究的主要是人研究治疗痴呆症的药物。加兰他敏的氢溴酸盐作非手性下的分离、手性分离域者结合质谱和柱为治疗AD的药物首先在奥地利获得批准，近年来又后电化学发光o一对石蒜中生物碱成分的测定。我们在美国、欧洲等陆续上

5、市，而且它还在抗病毒、抗疟建立一种简单、快捷的毛细管区带电泳对药物和生疾、抗肿瘤、精神分裂症辅助治疗、慢性外伤陆脑损物样品中的加兰他敏进行测定，为临床试验提供一伤的治疗、面瘫和偏瘫等方面有着重要的作用。种有效的方法。1买验方法1．1仪器与试剂P／ACESystemMDQ毛细管电泳仪，32Karatsoftware色谱工作站(美国Beckman公司)；B3200S超声波清洗器(上海必能信超声有限公司)；AP250D分析天平(美国Ohaus)；未涂层石英毛细管，内径75m，图1氢溴酸加兰他敏的结构式总长度57cm，有效长度50c

6、m(河北永年锐沣色谱器件有限公司)；HH一42型数显恒温搅拌循环水箱(常州目前，加兰他敏的分析方法主要有荧光法l、薄国华电器有限公司)；rⅡ1L一16C型高速电动离心机(菏层色谱法、放射免疫法l、核磁共振和酶测定法泽石油化工学校仪器设备厂)；PSH一2C型酸度计(上收稿日期：2013—10—28基金项目：国家自然科学基金项[21175085]；国家自然科学基金项H[21375083]；山西省自然科学基金资助项N[2009011015—1]作者简介：高慧君(1986一)，女，山西大同人，硕士，研究方向：毛细管电泳；冯锋，男，博

7、士，教授，通信作者。山西大同大学学报(自然科学版)海大普仪器有限公司)。测物的扩散系数，从而会使样品组分的分离效果和氢溴酸加兰他敏对照品(上海阿拉丁试剂有限迁移时间发生改变。结果表明，在磷酸一磷酸盐的公司)，磷酸(分析纯，天津市大茂化学试剂厂)，磷缓冲体系下，迁移时间较快，峰形好，分离度高，酸二氢钠(分析纯，天津市化学试剂六厂)，三氯乙分离效果较理想。酸(分析纯，天津市大茂化学试剂厂)，氢溴酸加兰2．2．2缓冲溶液浓度的选择他敏注射液(上海旭东海普药业有限公司)，甲醇本实验在固定pH为2．5的条件下，又分别以(A)(色谱纯，

8、天津市北联精细化学品开发有限公司)，20mmol／L、(B)40mmol／L、(C)50mmol／L、(D)60正常人血清由山西大同大学附属医院提供。mmol／L、(E)80mmol／L的NailPO一PO为背景电1．2溶液的配制解质进行了考察，结果见图2。随着浓度的增大，迁1．2．1标准